ICS 79-010 B 71 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 27653—2011 防腐木材中季铵盐的分析方法 两相滴定法 Methods for analysis of quaternary ammonium compounds in preservative-treated wood2-Phase titration 2011-12-30发布 2012-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 27653—2011 前言 本标准参考美国木材防腐协会AWPA标准A18-05《木材中季铵盐的测定 两相滴定法》制定。 本标准由国家林业局提出。 本标准由全国木材标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位：广东省林业科学研究院。 本标准参加起草单位：广东省林产品质量监督检验站、国家林业局林产品质量检验检测中心 (广州）。 本标准主要起草人：张燕君、苏海涛、陈利芳、谢桂军、居解语、李兴伟。 1 GB/T27653—2011 防腐木材中季铵盐的分析方法 两相滴定法 1范围 本标准规定了氨（胺）溶季铵铜（ACQ)防腐木材中二癸基二甲基氯化铵（DDAC)和十二烷基苄基二 甲基氯化铵(BAC)两种季铵盐的分析方法。 本标准适用于ACQ防腐木材中DDAC和BAC两种季铵盐的分析与检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T14019木材防腐术语 3术语和定义 GB/T14019确立的术语和定义适用于本标准。 4季铵盐DDAC、BAC的分析 4.1仪器与设备 4.1.110mL微量滴定管。 4.1.2100mL具塞玻璃量筒 4.1.350mL具塞螺纹提取瓶（聚四氟乙烯）。 4.1.4超声波水浴。 4.1.5植物破碎机。 4.1.6分析天平（0.1mg）。 4.2试剂与溶液的配制 4.2.1试剂 4.2.1.1酸性蓝-1([4，4'-双（二乙氨基）三苯脱水甲醇-2",4"-二磺酸单钠]）。 4.2.1.2溴化底米（3,8-二氨基-5-甲基-6苯溴化氮杂菲）。 4.2.1.3海明1622（芊基二甲基-2-L2-对-（1，1，3,3-四甲丁基）苯氧-乙氧基-乙基氯化铵单水合物，分 析纯，99.0%）。 4.2.1.4无水乙醇（分析纯，99.7%）。 4.2. 1. 5 三氯甲烷（分析纯，99%）。 4.2.1.6浓盐酸（分析纯，36%）。 4.2.1.7十二烷基硫酸钠（分析纯，95%）。 4.2.2溶液的配制 4.2.2.10.004mol/L十二烷基硫酸钠溶液 称取1.14g~1.16g十二烷基硫酸钠，置于250mL烧杯中，用蒸馏水（约100mL）溶解，加人一滴 三乙醇胺，全部转人1000mL容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度 1 GB/T27653—2011 4.2.2.20.004mol/L海明1622标准滴定溶液 105℃干燥海明1622至恒重，称取1.75g~1.85g（精确至0.1mg）到250mL烧杯中，用蒸馏水 （约100mL）溶解，然后全部转人1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。 4.2.2.32.5mol/L硫酸溶液 在装有750mL蒸馏水的烧杯中缓慢地加入140mL浓硫酸，一边加酸一边搅拌，冷却后用蒸馏水 稀释至1000mL。 4.2.2.4混合酸性指示剂贮存液 分别称取0.50g溴化底米，0.25g酸性蓝-1，置于两个50mL烧杯中，在每个烧杯中加人 20mL～30mL50%（体积分数）的乙醇溶液，搅拌使其溶解，将两种溶液倒入同一个250mL的容量瓶 中，用50%乙醇溶液洗净烧杯，洗液一并倒入容量瓶中，再用50%乙醇溶液稀释至刻度。 4.2.2.5混合酸性指示剂溶液 加50mL蒸馏水、20mL混合酸性指示剂贮存液至500mL容量瓶中，再加人20mL2.5mol/L硫 酸溶液，用蒸馏水稀释至刻度，贮存在棕色瓶中，避光保存。 4.2.2.60.1mol/L盐酸-乙醇提取液 加8.3mL浓盐酸至1000mL的容量瓶中，用800mL无水乙醇稀释，再用蒸馏水定容。 4.3试样提取试剂与溶液的配制 用植物破碎机将待测防腐木材样品粉碎，至通过30目标准筛，于125℃烘至恒重。称取木粉样品 1.25g（精确至0.1mg）置于50mL具塞螺纹提取瓶中。用移液管加25mL0.1mol/L盐酸-乙醇提 取液，旋紧塞子。放置在超声波水浴中处理3h，每隔0.5h摇动具塞螺纹提取瓶，使提取充分。样品取 出后静置冷却（必要时用离心机分离）。 4.4分析步骤 4.4.1用移液管吸取5mL由4.3制得的防腐木材提取溶液至100mL具塞量筒中，再加人20mL蒸 馏水。 4.4.2加人15mL三氯甲烷及10mL混合酸性指示剂溶液。 4.4.3用移液管加人5mL0.004mol/L十二烷基硫酸钠溶液。 4.4.4摇动具塞量筒。此时三氯甲烷层应该是粉红色，如果三氯甲烷层是蓝色的，则是十二烷基硫酸 钠溶液不足，需再加人5mL十二烷基硫酸钠溶液。 至三氯甲烷层的粉红色褪去，出现淡灰蓝色时，即为终点。记录滴定所耗用的海明1622标准滴定溶液 的体积（V）。 4.4.6空白滴定：用移液管吸取0.1mol/L盐酸-乙醇提取液5mL至100mL具塞量筒中，再加入 4.4.4步骤中加人的十二烷基硫酸钠溶液。然后重复4.4.5的操作，记录滴定所消耗的海明1622标准 滴定溶液的体积（V。）。 4.4.7整个操作应在通风柜或通风良好的环境下进行。 4.5结果表示 防腐木材试样中季铵盐的质量分数W，以DDAC或BAC计，用%表示，由公式（1)计算： (V-V) XcXM X 100 ....(1) 式中： V。——滴定空白消耗海明1622标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V一滴定样品消耗海明1622标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； c——海明1622标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； GB/T27653—2011 Mw——季铵盐的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； M(DDAC)=362.1 M.(BAC)=354.0 m—样品质量，单位为克（g）； Vi———测定时吸取的防腐木材提取溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2一一试样提取中加人的0.1mol/L盐酸-乙醇提取液的体积，单位为毫升（mL）。 结果以两次平行测定结果的算术平均值表示，两次平行测定结果相对误差不大于3%。 若以防腐木材中DDAC、BAC载药量R（kg/m）表示，则由公式（2)得出： R=wXd/100 ......(2) 式中： w 防腐木材试样中DDAC(BAC)的质量分数，%； -p 防腐木材试样的基本密度，单位为千克每立方米（kg/m"）。