ICS71.100.70 CCSY42 中华人民共和国国家标准 GB/T47331—2026 化妆品中羟吡啶酮的测定 高效液相色谱法 Determinationofhydroxypyridinoneincosmetics— Highperformanceliquidchromatography 2026-03-31发布 2026-10-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国轻工业联合会提出。 本文件由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。 本文件起草单位:广州质量检验研究院(广州医疗器械检验中心、广州纤维质量监测中心)、上海香 料研究所有限公司、中国食品药品检定研究院、完美(广东)日用品有限公司、水羊集团股份有限公司、 广东袋鼠妈妈集团有限公司、福建片仔癀化妆品股份有限公司、柳州市质量检验检测研究中心、广州立 白科技集团有限公司、暨南大学、广州锦同生物科技有限公司、深圳市维琪科技股份有限公司、山东花物 堂生物科技有限公司。 本文件主要起草人:李鑫宇、杨斌、王钢力、何国山、汪毅、王海燕、郁晓艺、刘小英、戴跃锋、聂明霞、 黄敏涵、严二平、孔令超、谢阿贵、宋银银、刘忠、宫辛玲、冯民贤、刘子建、夏泽敏、谭建华、席绍峰、 郭沈涛。 ⅠGB/T47331—2026引 言 本文件的被测物质是我国《化妆品安全技术规范(2015年版)》规定的禁用原料。 禁用原料是指不得作为化妆品原料使用的物质。《化妆品安全技术规范(2015年版)》规定:若技术 上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时,国家有限量规定的应符合其规定;未规定限量的,应进行 安全性风险评估,确保在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害。 目前我国尚未规定该物质的限量值,本文件的制定,仅对化妆品中测定该物质提供检测方法。 ⅡGB/T47331—2026化妆品中羟吡啶酮的测定 高效液相色谱法 警示———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关规定的条件。 1 范围 本文件描述了化妆品中羟吡啶酮的高效液相色谱测定法的原理、试剂和材料、仪器设备、试样制备 和试验步骤、试验数据处理、回收率、精密度和试验报告等内容。 本文件适用于水剂类、膏霜类、乳液类化妆品中羟吡啶酮的测定。 本文件方法检出限为8.0μg/g,定量限为20.0μg/g。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样经乙腈提取,用配二极管阵列检测器的高效液相色谱仪检测,以保留时间和紫外吸收光谱定 性,外标法定量。 5 试剂和材料 5.1 水:GB/T6682规定的一级水。 5.2 羟吡啶酮标准样品/标准物质:纯度不小于95%,标准样品/标准物质的英文名称、CAS号、分子 式、化学结构式及相对分子质量见附录A中表A.1。 5.3 乙腈:色谱纯。 5.4 硫酸二甲酯:分析纯。 5.5 磷酸:分析纯。 5.6 三乙胺:分析纯。 5.7 氢氧化钠溶液(c=0.3mol/L):准确称取12.0g氢氧化钠,适量水溶解后,加水稀释至1L。 5.8 羟吡啶酮标准储备溶液(ρ=1000μg/mL):准确称取羟吡啶酮标准样品/标准物质(5.2)适量(精 确至0.01mg)于10mL棕色容量瓶中,用乙腈(5.3)定容至刻度,混合均匀。 1GB/T47331—20265.9 羟吡啶酮标准工作溶液:取适量羟吡啶酮标准储备溶液(5.8),分别用乙腈(5.3)配制成质量浓度为 1μg/mL、2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、50μg/mL的标准工作溶液。 5.10 有机滤膜:孔径0.22μm。 6 仪器设备 6.1 高效液相色谱仪:配二极管阵列检测器。 6.2 高效液相色谱串联质谱仪:配电喷雾离子源(ESI源)。 6.3 分析天平:精确度为0.1mg、0.01mg。 6.4 涡旋振荡器。 6.5 超声波清洗仪:功率不低于250W。 6.6 恒温水浴锅:±1℃。 7 试样制备和试验步骤 7.1 试样制备 取样前应将试样充分混匀。水剂类化妆品将试样摇匀后取样;膏霜类、乳液类化妆品将试样挤出、 混匀后取样。 称取试样0.5g(精确至0.1mg)于10mL具塞比色管中,加入1mL乙腈(5.3),涡旋30s使试样分 散,再加乙腈至近刻度超声提取15min,冷却至室温后,用乙腈定容至刻度,涡旋30s后,经0.22μm滤 膜过滤,滤液作为试样溶液备用。 7.2 测定条件 高效液相色谱测定参考条件如下: a) 色谱柱:Hilic(4.6mm×250mm×5μm),或等效色谱柱; b) 流动相乙腈-磷酸-三乙胺水溶液:乙腈+水+磷酸+三乙胺=950+50+2+1(体积比); c) 柱温:30℃; d) 流速:1mL/min; e) 进样量:20μL; f) 检测波长:306nm。 7.3 标准工作曲线绘制 将羟吡啶酮标准工作溶液(5.9)按照测定条件(7.2)由低至高浓度进行测定,以标准溶液浓度为横 坐标、对应的峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。羟吡啶酮标准溶液的高效液相色谱图见附录B 图B.1。羟吡啶酮标准溶液紫外吸收光谱图见图B.2。 7.4 试样测定 将试样溶液(7.1)按照测定条件(7.2)进行测定,如果检出被测物色谱峰的保留时间与羟吡啶酮一 致,并且该物质的紫外吸收光谱图与羟吡啶酮的紫外吸收光谱图相一致,可判定该试样含有羟吡啶酮。 并根据羟吡啶酮的峰面积,从标准工作曲线上得到相应的浓度。试样溶液中羟吡啶酮的响应值应在标 准工作曲线的线性范围内,超过线性范围应用乙腈稀释后测定。 注:若检出阳性结果,用高效液相色谱-串联质谱法进行确证试验(见附录C)。 2GB/T47331—20267.5 空白试验 除不称取试样外,均按7.1~7.4步骤进行测定。 8 试验数据处理 试样中羟吡啶酮的含量按式(1)计算获得: w=(ρ-ρ0)×V m×D ……………………(1) 式中: w ———试样中羟吡啶酮的含量,单位微克每克(μg/g); ρ———从标准曲线得到试样溶液中羟吡啶酮的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); ρ0———从标准曲线得到空白溶液中羟吡啶酮的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V———试样溶液定容体积,单位为毫升(mL); D———超线性范围的稀释倍数,不稀释时为1; m———试样质量,单位为克(g)。 计算结果保留3位有效数字。 9 回收率 在添加浓度为20μg/g~1000μg/g范围内,回收率应在85%~115%之间。 10 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。 11 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容: a) 试验对象; b) 本文件的编号; c) 试验结果; d) 观察到的异常现象; e) 试验日期。 3GB/T47331—2026附 录 A (资料性) 标准样品/标准物质的信息 羟吡啶酮标准样品/标准物质英文名称、CAS号、分子式、化学结构式及相对分子质量见表A.1。 表A.1 羟吡啶酮标准样品/标准物质的信息 中文名称 英文名称 CAS号 分子式 化学结构式 相对分子质量 羟吡啶酮Hydroxyl-2-pyridone822-89-9C5H5NO2 111.1 4GB/T47331—2026