ICS 77.120.99 YS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 540.1—2018 代替YS/T540.1—2006 钒化学分析方法 第1部分：钒量的测定 高锰酸钾一硫酸亚铁铵滴定法 Methods for chemical analysis of vanadium-- Part 1:Determination of vanadium content- Potassium permanganate-ammonium ferrous sulfate titration 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T540.1—2018 前言 YS/T540《钒化学分析方法》共分为7个部分： 第1部分：钒量的测定高锰酸钾-硫酸亚铁铵滴定法； 第2部分：铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法； 第3部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法； 第4部分：铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法； 第5部分：杂质元素测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第6部分：硅量的测定钼蓝分光光度法； -第7部分：氧量的测定惰气熔融红外吸收法。 本部分为YS/T540的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T540.1一2006《钒化学分析方法高锰酸钾-硫酸亚铁铵滴定法测定钒量》。 本部分与YS/T540.1—2006相比，主要变化如下： 测定范围由“>90%”变更为"90.00%～99.80%”； 增加了精密度条款； 增加了试验报告条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：商洛天野高新材料有限公司、西北有色金属研究院、承德天大钒业有限责任公司、 忠世高新材料股份有限公司、广东省工业分析检测中心、国标(北京)检验认证有限公司、金堆城钼业股份 有限公司。 本部分主要起草人：薛丽英、李志德、刘江娥、田曙明、王金磊、孙宝莲、罗琳、李建新、刘洪燕、麦丽碧、 陈映纯、李康、党蓓君、白晓燕、许洁瑜、杨富贵、林雪梅。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -GB/T8639.1—1988; —YS/T540.1—2006。 YS/T540.1—2018 钒化学分析方法 第1部分：钒量的测定 高锰酸钾一硫酸亚铁铵滴定法 1范围 本部分规定了钒中钒含量的测定方法。 本部分适用于钒中钒含量的测定。测定范围：90.00%～99.80%。 2方法原理 试料以硫酸-磷酸-硝酸混合酸溶解。在一定浓度的硫酸介质中，在温下以高锰酸钾氧化钒（IV)至 钒（V），在尿素存在下，用亚硝酸钠分解过量的高锰酸钾，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚 铁铵标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮绿色，根据滴定消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积及 浓度计算钒的质量分数。 3试剂 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂及二级水。 3.1硫酸(p=1.84g/mL）。 3.2硝酸(p=1.42g/mL）。 3.3磷酸(p=1.70g/mL)。 3.4硫酸(1十1)。 3.6硫酸-磷酸-硝酸混合酸：于220mL水中边搅拌边缓慢加人200mL硫酸（3.1）、50mL磷酸（3.3）， 流水冷却后加入30mL硝酸（3.2)混匀。 3.7高锰酸钾溶液（25g/L）。 3.8尿素溶液（200g/L）。 3.9亚硝酸钠溶液（10g/L)。 3.10N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂(2g/L)：称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸溶于100mL碳酸钠溶液 (2g/L)中，混匀。 3.11钒标准溶液：称取3.212g预先在105℃～110℃干燥过的高纯五氧化二钒（wv,9≥99.99%）置 于400mL烧杯中，加人50mL氢氧化钠溶液（10g/L），低温加热溶解，用硫酸（3.4)酸化后，再过量 10mL，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含3.6mg钒。 3.12硫酸亚铁铵标准滴定溶液［[c（Fe2+）=0.1mol/L］配制：称取39.21g硫酸亚铁铵 [（NH4）2FeSO）2·6H2O]置于500mL烧杯中，加人100mL水，在搅拌下加人100mL硫酸（3.4），使 其溶解完全，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。放置过夜。 3.13硫酸亚铁铵标准滴定溶液[c(Fe2+）=0.1mol/L)配制标定：移取50.00mL钒标准溶液（3.11)三 1 YS/T 540.1—2018 份，分别置于3个500mL锥形瓶中，加入50mL硫酸-磷酸混合酸（3.5），以水稀释至120mL左右，混 匀。以下按5.4.25.4.4进行。三份钒标准溶液平行标定的硫酸亚铁铵标准滴定溶液（3.12)体积的极 差值不应超过0.05mL，取其平均值。按式(1)计算单位体积硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于钒的质量。 (1) Vi 式中： f一单位体积硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于钒的质量，单位为克每毫升（g/mL）； Vi—滴定所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积的平均值，单位为毫升(mL)； V2——移取钒标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； β——钒标准溶液的浓度,单位为克每毫升(g/mL)。 4试样 试样应通过0.5mm筛孔。 5分析步骤 5.1试料 称取0.20g试样（4)，精确至0.0001g。 5.2测定次数 独立进行两次测定，取其平均值。 5.3空白试验 随同试料分析做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1)置于500mL锥形瓶中，加入约50mL硫酸-磷酸-硝酸混合酸（3.6），低温加热溶解 后，再高温加热至冒硫酸浓白烟，取下冷却。沿瓶壁用水冲洗并稀释至120mL左右，摇匀使盐类溶解， 冷却至室温。 5.4.2滴加高锰酸钾溶液（3.7)至呈现稳定的红色再过量1滴～2滴，充分混勾，放置10min。 匀，放置1min。 5.4.4加人3滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂(3.10)，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（3.12)滴定至溶液由 紫红色变为亮绿色。 6分析结果的计算 钒含量以钒的质量分数Wv（%）计，按公式（2)计算： ..(2) mi 式中： f—单位体积硫酸亚铁铵标准滴定溶液（3.12)相当于钒的质量，单位为克每毫升（g/mL)； 2 YS/T540.1—2018 滴定试料溶液所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液（3.12)的体积，单位为毫升（mL）； V3—-—滴定空白溶液所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液(3.12)的体积，单位为毫升（mL)； 一试料的质量，单位为克（g）。 mi" 计算结果保留至小数点后两位。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性 内插法或外延法求得。 表1重复性限 w/ % 90.81 92. 46 94.08 99.72 r/% 0A6 0. 49 060 0.62 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R），超过再现性限（R)的情况 不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。 表2再现性限 wv/% 90.81 92. 46 94. 08, 99.72 R/% o. 46 0. 50 0. 62 0. 65 8试验报告 试验报告至少应包括以下几个方面的内容： 试样； 本部分编号； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。 3