ICS 77. 080. 01 H 11 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T43062012 钢铁及合金 氮含量的测定 惰性气体熔融热导法 Steel,iron and alloy--Determination of nitrogen content --Thermal conductimetric method after fusion in a current of inert gas (ISO 10720 : 1997,Steel and ironDetermination of nitrogen content --Thermal conductimetric method after fusion in a current of inert gas, IDT) 2012-11-07发布 2013-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4306—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准等同采用ISO10720：1997《钢铁氮含量的测定 性气体熔融热导法》。 为便于使用，本标准做了下列编辑性修改： a）“本国际标准”一词改为“本标准”； b) 用小数点“.”代替作为小数点的逗号“，”； c) 删除国际标准的前言； d) 引用标准中用国家标准代替了相应的国际标准。 本标准的附录A、附录B和附录C均为资料性附录。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本标准起草单位：武汉钢铁集团公司、钢铁研究总院。 本标准主要起草人：沈克、李杰、李小杰、郭芳、罗倩华、崔秋红。 本标准为首次发布。 YB/T 4306-2012 钢铁及合金 氮含量的测定 惰性气体熔融热导法 1范围 本标准规定了惰性气体熔融热导法测定钢铁中氮含量。 本标准适用于钢铁及合金中质量分数为0.0008%～0.5%氮含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义（GB/T 6379.1-2004,ISO5725-1:1994,IDT) GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与 再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004，ISO5725-2：1994，IDT) GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T20066钅 钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法（GB/T200662006，ISO14284： 1996,IDT) ISO5725-3测量方法与结果的准确度（正确度与精密度)第3部分：标准测量方法精密度的中间度 量 3原理 在氨气中，用石墨埚于高温（如：2200℃)熔融试料，氮以分子形态被提取在氨气流中，与其他气体 提取物分离后，用热导法测量。 4试剂和材料 分析中，除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和GB/T6682所规定的二级水。 4.1水，使用前制备。 4.2氮气，高纯，总杂质质量分数小于0.0005% 如果怀疑使用的氨气中含有有机污染物，应在气体净化装置前安装-个加热到450℃以上的内装有 一种氧化剂或催化剂(氧化铜或铂)的玻璃管。 4.3纯铁，已知氮含量小于0.001%（质量分数）。 4.4氧化铜，粒状。 4.5无水高氯酸镁，粒度为1.2mm~2.0mm，或无水硫酸钙，粒度为0.60mm~0.85mm。 4.6氢氧化钠，粒状，粒度为0.7mm~1.2mm。 4.7适当的溶剂，适合清洗带油或污物的试样，如丙酮。 4.8硝酸钾标准溶液 将硝酸钾（质量分数>99.9%）于100℃105℃干燥2h，置于干燥器中冷却。按表1称取硝酸钾，精 1 YB/T43062012 确至0..1mg。 将硝酸钾溶于约50mL水（4.1)中，定量移人100mL单标线容量瓶中，用水（4.1)稀释至刻度，混匀。 每种标准溶液1mL含氮的质量见表1。 表1标准溶液 所用硝酸钾质量 相当于氮的浓度 标准溶液名称 g mg/mL 4. 8. 1 9.0228 12.5 4. 8. 2 7.2182 10. 0 4. 8. 3 5.4138 7. 5 4. 8. 4 3. 6091 5. 0 4.8.5 1.8046 2. 50 4.8. 6 0.9023 1. 25 4. 8. 7 0.3609 0. 50 4. 8. 8 [4. 8. 5X1/10]a 0. 25 4. 8. 9 [4.8.6X1/10] 0. 125 4. 8. 10 [4. 8.7X1/10] 0. 050 如：转取10.00mL标准溶液（4.8.5)于100mL单标线容量瓶中，用水(4.1)稀释至刻度，混匀。 5仪器装置 分析中，除另有规定外，仅使用实验室的普通仪器装置。 所有玻璃量器应为符合GB/T12805，GB/T12806或GB/T12808规定的A级器皿。 用于试料熔融、分离和氮的提取测量仪器可以从一些厂商处获得。按照厂商的说明书操作仪器。 商业仪器的特性见附录A。 5.1石墨埚，一次性使用。 使用适合仪器的高纯石墨。 5.2微量移液器，100μL和200μL，误差应小于1μL。 5.3镍囊 例如，可使用直径约6mm、高度约8mm、质量约0.2g、体积约0.23mL的镍囊，或直径约6mm、高度 约12.5mm、质量约0.5g、体积约0.35mL的镍囊。无论哪种镍囊，氮的质量分数均应小于0.0002% 5.4埚钳，夹埚时用。 5.5玻璃棉 6取制样 按照GB/T20066或适当的国家标准取制样。 7分析步骤 警告一一使用仪器熔融试料时主要的危险是燃烧，所以应该使用钳(5.4)，并将用过的埚存放 在合适的容器中。 7.1通则 保持玻璃棉(5.5)干净。用一个有证参考物质检查仪器装人试剂(4.4，4.5和4.6)的有效性，必要时 2 YB/T43062012 更换试剂。 有些仪器每次分析后都要清理炉内进样通道，消除碳的存积。如果仪器长时间断电，应按厂家推荐 的时间稳定仪器。 更换玻璃棉（5.5)和/或试剂（4.4，4.5和4.6)，或长时间不使用仪器后，先试用一些分析测量来稳定 仪器，分析结果不计。然后在分析样品前，按照7.5校准仪器。 如果所用仪器能够直接读取氮的百分含量，在每个校准范围按照下面方法调整仪器的读数。 在不同的功率下，读取高氮有证标准物质的含量值，读数平稳的功率为测定试样所需的加热功率。 测定高合金试样时，应用高合金有证标准物质确定所需的加热功率。 7.2试料 用合适的溶剂（4.7)清洗试样，去除试样表面的油脂，用热风吹于。 氮质量分数小于0.1%的试样，称取约1.0g，氮质量分数大于0.1%的试样称大约0.50g，精确至 1mg. 注1：试料的质量可按照所用仪器的型号确定。 7.3空白试验 测量试样前，做两份下面的空白试验。 7.3.1氮质量分数小于0.10%的样品 7.3.1.1用微量移液器(5.2)移取200L水(4.1)至镍囊(5.3)中于90℃～95℃干燥2h。按7.4.1处理 镍囊，加入与试料等量的纯铁（4.3）。 7.3.1.2用校准曲线（7.5)将得到的空白试验读数换算成氮的微克数。 从空白试验所得氮质量中扣除纯铁（4.3)中的氮质量，得到空白值。 由两个空白值计算出空白平均值（m）。 注2：空白平均值或两个空白值之差均不能超过10μg，如果这些值异常的高，需要找出污染源并加以消除。 7.3.2氮质量分数在0.10%至0.50%之间的样品 用微量移液器（5.2)移取200uL水（4.1)至脱气石墨埚（5.1)中，于90℃～95℃干燥2h。于石墨 埚中加人与所用试料等量的纯铁（4.3），按7.3.1.2的操作进行。 7.4测量 7.4.1氮质量分数小于0.10%的样品 7.4.1.1将石墨埚（5.1)放人加热炉（见附录A），加热到2200℃以上脱气。 7.4.1.2压扁镍囊（5.3），连同试料(7.2)放入脱气石墨埚， 7.4.1.3按照厂家说明书操作加热炉。 试料熔融并测量后，取出并弃去，记录分析读数。 7.4.2氮质量分数在0.10%至0.50%之间的样品 将石墨（5.1)放人加热炉（见附录A），加热到2200℃以上脱气。 将试料(7.2)倒入脱气后的石墨埚(5.1)中，按7.4.1.3的规定进行操作。 7.5校准曲线的建立 7.5.1校准系列的准备 7.5.1.1氮质量分数小于0.10%的样品 如表2所示，用微量移液器（5.2）分别移取每种硝酸钾标准溶液（4.8）200μL于镍囊（5.3）中，于 90℃~95℃干燥2h。 7.5.1.2氮质量分数在0.10%至0.50%之间的样品 如表3所示，用微量移液器（5.2)分别移取每种硝酸钾标准溶液（4.8)200μL于脱气石墨埚（5.1) 中，于90℃～95℃干燥2h。 3 YB/T4306—2012 7.5.2测量 7.5.2.1氮质量分数小于0.10%的样品 按照7.4.1处理含硝酸钾的镍囊(5.3)，加入与试料等量的纯铁（4.3)。 7.5.2.2氮质量分数在0.10%至0.50%之间的样品 于每个干燥的石墨埚中加人与所用试料等量的纯铁（4.3），然后按7.4.1.3的操作进行。 7.5.3绘制校准曲线