ICS 77. 100 H 42 YB 中华人民共和国黑色治金行业标准 YB/T4239-—2010 氮化硅铁 Ferrosilicon nitride 2010-11-10 发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4239-—2010 前 言 本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E、附录F、附录G、附录H、附录I、附录J和附录K为 资料性附录。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：武汉钢铁（集团)公司、宁夏中宏氮化制品有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准起草人：刘良田、杜文贵、白汉芳、张瑞香。 本标准首次发布。 YB/T42392010 氮化硅铁 1范围 本标准规定了氮化硅铁的技术条件、试验方法、检验规则及包装、储运、标志和质量证明书。 本标准适用于炼钢用氮化硅铁，高炉出铁口炮泥用、铁沟用及其他耐火材料用氮化硅铁。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T2001焦炭工业分析测定方法 GB/T3560铁合金验收、包装、储运、标志和质量证明书的一般规定 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T13247铁合金产品粒度的取样和检测方法 3分类及牌号表示方法 3.1分类 3.1.1氮化硅铁按其用途分为两种：耐火材料用氮化硅铁、炼钢用氮化硅铁。 3.1.2耐火材料用氮化硅铁按其特征分类为：耐火材料用普通氮化硅铁、耐火材料用稳定化氮化硅铁。 3.1.3炼钢用氮化硅铁按其特征分类为：炼钢用普通氮化硅铁、炼钢用高纯氮化硅铁。 3.2牌号表示方法 Fe SiN + 表示不同组别。 表示主元素。 表示含铁元素的铁合金产品。 “NP"表示耐火材料用普通类别；"NW”表示耐火材料用稳定类别。 “LP”表承炼钢用普通类别；“LG”表示炼钢用高纯类别。 例：NPFeSiN-A表示耐火材料用普通氮化硅铁类别的A组别。 4技术要求 4.1耐火材料用氮化硅铁 4.1.1耐火材料用氮化硅铁的化学成分应符合表1的规定。 表1 化学成分（质量分数)/% 类别 牌号 Al Ca H20 SiN TSi TN Fe 不大于 NPFeSiN-A 75.0~80.0 49.0~51.0 30.0~32.0 13.0~15.0 普通氮化硅铁 NPFeSiN-B 70.0~75.0 48.0~50.0 28.0~30.0 14.0~17.0 1. 5 1. 0 0. 1 稳定氮化硅铁 NWFeSiN 68.0~75.0 45.0~48.0 27.0~30.0 11.0~14.0 注：表中SiN是折算出来的。折算系数为2.50，其折算方法见附录K。 YB/T42392010 4.1.2粒度 4.1.2.1耐火材料用普通氮化硅铁的粒度为75μm(200目）、通过率90%。 4.1.2.2耐火材料用稳定氮化硅铁的粒度为45μum（325目）、通过率90%。 4.1.2.3如有特殊要求，经供需双方协商，可供其他规格粒度产品。 4.1.3外观 4.1.3.1 普通氮化硅铁为灰白色，稳定氮化硅铁为茶褐色。 4.1.3.2耐火材料用氮化硅铁表面洁净，不应有明显的外来杂物。 4.2炼钢用氮化硅铁 炼钢用氮化硅铁的化学成分应符合表2的规定。 4.2.1 表 2 化学成分(质量分数)/% 类别 牌号 Al Ca P Cr Mn Ti c TSi TN Fe 不大于 49.0~ 30.0~ 13.0~ 普通氮化硅铁 LPFeSiN 1, 5 1. 0 0. 05 0. 02 0. 1 51. 0 32.0 15. 0 49.0~ 30.0~ 13.0~ 高纯氮化硅铁 LGFeSiN 0. 1 0. 1 0.05 0.02 0. 1 0.1 0.05 0. 1 51. 0 32.0 15. 0 4.2.2粒度 炼钢用氮化硅铁的粒度应符合表3的规定。 表3 粒度偏差(质量分数)/% 粒度组别 粒度/mm 筛上物 筛下物 10~50 ≤5，允许最大粒度为60mm <5 1 2 5~20 ≤5，允许最大粒度为30mm ≤5，其中3mm×3mm的不大于1 4.2.32 炼钢用氮化硅铁表面洁净，不应有明显的外来杂物。 4.3如有特殊要求，表1、表2中未做规定的杂质元素，可由供需双方另行商定。需方对氮化硅铁的α或 β相如有要求，也可由供需双方商定。 5试验方法 5.1化学分析 氮化硅铁的化学分析应符合表4的规定或供需双方协商。 表 4 序号 元素 分析方法 1 IS 附录A 2 N 附录 B 3 Al 附录 C 4 Ca 附录D 5 P 附录E 6 s 附录F 2 YB/T42392010 表4(续) 序号 元素 分析方法 7 附录 G 8 Mn 附录 H 9 Ti 附录 1 10 c 附录J 11 HO GB/T 2001 5.2 氮化硅铁粒度的检测按GB/T13247的规定。 6 检验规则 6.1 组批 氮化硅铁应成批提交检验，每批应由同一牌号的氮化硅铁组成，批重应不超过10t。 6.2 试样的采取和制备 氮化硅铁化学分析用试样的采取和制备按GB/T4010的规定。 6.3质量检查和验收 氮化硅铁的质量检查和验收按GB/T3650的规定。 6.4- 粒度的取样和验收 氮化硅铁粒度的取样和验收按GB/T13247的规定。 71 包装、储运、标志和质量证明书 7.1包装 氮化硅铁可用袋装或铁桶包装，并全部衬防潮内膜。如需其他形式包装时，可由供需双方另行商定。 7.2储运、标志和质量证明书 储运、标志和质量证明书按GB/T3650的规定。 YB/T4239—2010 附录A （资料性附录） 氮化硅铁全硅含量的测定脱水重量法 A.1范围 本附录规定了脱水重量电感耦合等离子体（ICP）发射光谱法测定氮化硅铁中全硅含量。 本附录适用于氮化硅铁中全硅含量的测定。测定范围（质量分数）：30.00%～70.00%。 A.2原理 试样用碳酸钠熔融分解，加盐酸溶解。蒸发干燥将硅酸脱水。用盐酸将可溶性盐类溶解过滤。沉淀 物高温蒸发脱水后称量，加入氢氟酸使二氧化硅挥发后再高温加热后称量，从其减少的量求得挥发部分 的二氧化硅重量。滤液用电感耦合等离子体(ICP)发射光谱法或分光光度法测得滤液中的硅量。由以上 两个测定值计算出全硅含量。 A.3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馅水或与其纯度相当的水。 A.3.1 碳酸钠(无水）。 A.3.2 盐酸，pl.19g/mL。 A.3.3 氢氟酸，pl.13g/mL。 A.3.4 盐酸，1+1。 A.3.5 盐酸，1十4。 A.3.6 盐酸，1十10。 A.3.7 盐酸，1十50。 A.3.8有 硫酸，1十1。 A.3.9 硫酸，1十4。 A.3.10 氢氟酸，1十9。 A.3.11 硼酸溶液，40g/L。 A.3.12 铝酸铵溶液，0.1g/mL用时配制。 A.3.13 酒石酸溶液，100mL。 A.3.14 抗坏血酸溶液，100mL。 A.3.15 硅标准溶液，1.OmgSi/mL。 A.3.16硅标准溶液，0.1mgSi/mL。准确称取10mL硅标准溶液（1.0mgSi/mL）转移至100mL容量瓶 中用水稀释至刻度摇匀。 注：碳酸钠(无水）也可用碳酸钾钠。 A.4仪器 各种实验用品包括玻璃制品和塑料制品等在盐酸（1十10)溶液中浸泡10h，防止污染。 A5分析步骤 A.5.1试样 准确称取试样0.3000g。 A.5.2空白试验 随同试样做空白试验。 A.5.3测定 A.5.3.1将试样(A.5.1)置于铂金皿中，加2.0g无水碳酸钠（A.3.1)混勾，平铺于铂金Ⅲ底部。最初 低温加热，最后加热至高温1000℃C使试样完全融解。 4 YB/T4239—2010 A.5.3.2盖上表面Ⅲ放冷后，加人20mL盐酸（A.3.4)，在水浴上加热溶解，用少量水洗净表面血取出， 继续蒸发至干阔。期间用平头玻璃棒压碎析出的盐类成粉末。放冷后加人5mL盐酸（A.3.2）静置约 1min，加人20mL热水在水浴上加热5min，溶解可溶性盐类 A.5.3.3取滤纸过滤不溶物，滤液放入250mL容量瓶中，用热盐酸（A.3.7)洗铂金血及沉淀各三次，再 用热水继续洗铂金Ⅲ及沉淀，直至无CI-存在（用1%的硝酸银检验），将滤液冷却后，稀释至刻度： A.5.3.4将A.5.3.3中的沉淀同滤纸一同放入铂金甘中，加人5滴硫酸（A.3.9)，在不燃烧的情况 下，加热使滤纸灰化后在1100℃士25℃的高温中加热60min。在干燥器中放冷后称其重量，反复操作直 至恒重。 上蒸发至干凋，在1100℃土25℃的高温中加热5min，在干燥器中放冷后称量，其减少的重量为主二氧化 硅。 A.5.3.6用ICP测量滤液中硅含量 A.5.3.6.1从A.5.3.3的滤液中准确移取10mL溶液置于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（A.3.5）， 用水稀释至刻度摇匀。 A.5.3.6.2部分A.5.3.6.1溶液喷雾在ICP发射光谱仪等离子体中，于波长251.61nm处测定黑度 值，从标准曲线上求得滤液中硅含量。 A.5.3.6.3标准曲线的绘制 用移液管移取10mL空白试验溶液（A.5.2）分别放人数个100mL容量瓶中，再依次分别加入0～ 4mL硅标准溶液（A.3.16），滴加5mL盐酸（A.3.5），用水稀释至刻度摇勾。用制成的溶液按A.5.3.6.2 操作，