ICS 77. 100 H 11 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 178. 4—2012 代替YB/T178.4—2000 硅铝合金和硅钡铝合金锰含量的测定 高碘酸盐氧化分光光度法 Silicon-aluminium alloy and silicon-barium-aluminium alloy -Determination of manganese content -The periodate oxidation spectrophotometric method 2012-11-07发布 2013-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T178.4—2012 前言 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则进行编写。 本部分是对YB/T178.4-2000《硅铝合金、硅钡铝合金化学分析方法高碘酸钠光度法测定锰含 量》的修订。 本部分代替YB/T178.4一2000《硅铝合金、硅钡铝合金化学分析方法 高碘酸钠光度法测定锰含 量》。 本部分与YB/T178.4—2000比较，其主要变化如下： 标准名称由“硅铝合金、硅铝合金化学分析方法高碘酸钠光度法测定锰含量”改为“硅铝合 金和硅锁铝合金锰含量的测定高碘酸盐氧化分光光度法”； 氧化剂由高碘酸钠改为高碘酸钠或高碘酸钾； 一采用六次甲基四胺溶液代替亚硝酸钠溶液作为高锰酸的褪色还原剂。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司、冶金工业信息标准研究院、首钢总公 司。 本部分主要起草人：方艳、唐华应、蒲海燕、陈自斌、张磊。 本部分所代替部分的历次版本发布情况为： YB/T178.4—2000。 YB/T178.4—2012 硅铝合金和硅钡铝合金锰含量的测定高碘酸盐氧化分光光度法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了用高碘酸盐氧化分光光度法测定硅铝合金、硅钡铝合金中的锰含量。 本部分适用于硅铝合金、硅钡铝合金中锰含量的测定。测定范围（质量分数)：0.10%～0.50%。 2规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本标准。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制样方法 3原理 试料以硝酸、氢氟酸分解，高氯酸冒烟除去氟离子。在磷酸介质中，以高碘酸钠(钾)将锰氧化成高锰 酸，于分光光度计525nm波长处测量其吸光度。在校准曲线上查得锰的质量，计算得出试样中锰的含 量。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1高碘酸钾，固体。 4.2高碘酸钠，固体。 4.3硝酸,pl.42g/mL。 4.4高氯酸，pl.67g/mL。 4.5磷酸，pl.70g/mL。 4.6氢氟酸，pl.15g/mL。 4.7硝酸，1十4。 4.8硝酸，5+95。 4.9六次甲基四胺溶液[（CH2）N]，250g/L。 4.10不含还原性物质的水：在2000mL锥形瓶中加入1000mL水，加人10mL磷酸（4.5），加热煮沸，加 人少量高碘酸钾（4.1)或高碘酸钠（4.2)，并保持微沸状态约10min。取下冷却至室温，备用。 4.11锰标准溶液，称取0.1000g金属锰[≥99.9%，预先在硫酸(5十95)中清洗除去表面氧化物，取出立 即用水洗涤干净，并用无水乙醇冲洗2次～3次，自然干燥后使用置于300mL烧杯中，加入15mL硝酸 (1十1)，加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此 溶液1mL含锰100μg。 5仪器 分析中使用通常的实验室仪器。 1 YB/T 178.4—2012 6取制样 按照GB/T4010的规定进行取制样。试样应通过0.125mm筛孔，并于密封干燥容器中保存不超过 6个月。 7分析步骤 7.1试料量 称取0.20g试样，精确至0.0001g。 7.2空白试验 随同试料进行空白试验。 7.3测定 7.3.1试料的分解 将试料（7.1)置于200mL铂皿或聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL硝酸（4.3)，缓慢滴加氢氟酸（4.6）， 低温加热使试料分解至无棕红色烟。加入10mL高氯酸（4.4)，加热溶解并蒸发冒高氯酸烟至近干。取 下，稍冷，加人10mL硝酸（4.7)，加热溶解盐类。取下，稍冷，将试液移人250mL锥形瓶中。若试液中有 不溶残渣，则过滤，用热硝酸（4.8）洗涤滤纸和不溶物各4次～6次，弃去残渣，将滤液和洗液收集于 250mL形瓶中。 7.3.2氧化显色 7.3.2.1采用高碘酸钠作氧化剂：向试液（7.3.1)中加入15mL磷酸（4.5），加热浓缩或用水调整体积至 约80mL，煮沸，取下稍冷。加入0.5g高碘酸钠（4.2），加热煮沸至有紫红色的高锰酸出现并保持3min， 取下。流水冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以不含还原性物质水（4.10)稀释至刻度，混匀。以下按 7.3.3进行。 7.3.2.2或采用高碘酸钾作氧化剂：向试液（7.3.1)中加人15mL磷酸（4.5），低温加热至冒尽高氯酸白 烟，液面平静，微冒磷酸烟，取下稍冷。加人60mL水，加热煮沸，取下稍冷。加入0.5g高碘酸钾（4.1)， 加热煮沸至有紫红色的高锰酸出现并保持3min，取下，流水冷却至室温。移入100mL容量瓶中，以不含 还原性物质水（4.10)稀释至刻度，混匀。以下按7.3.3进行。 7.3.3测定 7.3.3.1将部分溶液(7.3.2.1或7.3.2.2)移人适当吸收血中，在剩余溶液中滴人5滴～8滴六次甲基 四胺溶液（4.9），摇动使其紫红色褪去后作为参比溶液。于分光光度计上525nm波长处，测量其吸光度。 7.3.3.2减去随同试料空白溶液的吸光度得到试料溶液的净吸光度。以该净吸光度在校准曲线上查得 相应的锰量。 7.4校准曲线的绘制 7.4.1分别移取0、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL锰标准溶液（4.11)置于 组250mL的锥形瓶中，加人10mL硝酸（4.7)。以下按7.3.2.1或7.3.2.2显色，再按7.3.3.1进行。 7.4.2校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度，为锰校准曲线系列溶液的净吸光度， 以锰的质量（μug)为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。 8分析结果的计算 按式（1)计算试样中锰的百分含量（质量分数）w(Mn），数值以%表示： my w(Mn)(%)= X 100 (1) mX105 式中： 2 YB/T178.4—2012 m—自校准曲线上查得的锰量，单位为微克(μg); 一试料量，单位为克(g)。 m 9允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1允许差 %(质量分数) 锰含量 允许差 0.10~0.25 0. 02 >0.25~0.35 0. 03 >0.35~0.50 0. 04 10 试验报告 试验报告应包括下列内容： 鉴别试料、实验室和分析日期的资料； a) b) 遵守本部分规定的程度； c) 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象； 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。 (a 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 硅铝合金和硅钡铝合金 锰含量的测定 高碘酸盐氧化分光光度法 YB/T178.4—2012 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 三河市双峰印刷装订有限公司印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 ）1/16印张0.5字数12千字 2013年2月第一版2013年2月第一次印刷 * 统一书号：155024·432 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 硅铝合金和硅钡铝合金 锰含量的测定 高碘酸盐氧化分光光度法 YB/T178.4—2012 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 三河市双峰印刷装订有限公司印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 ）1/16印张0.5字数12千字 2013年2月第一版2013年2月第一次印刷 * 统一书号：155024·432