SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T2575—2010 进出口蜂王浆中多种菊酯类 农药残留量检测方法 Determination of multiple pyrethroid residues in royal-jelly for import and export 2010-05-27发布 2010-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 25752010 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：丁慧瑛、谢文、蒋晓英、李铂、姚亮。 SN/T2575—2010 进出口蜂王浆中多种菊酯类 农药残留量检测方法 1范围 本标准规定了蜂王浆中联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟飯菊酯、氟菊酯、氟氯氰菊酯、氯饭菊酯、氟胺氰菊 酯、钒戊菊酯、溴氰菊酯农药残留量的气相色谱测定方法。 本标准适用于蜂王浆中联苯菊酯、甲氰菊酯、氮氟氰翁酯、氨菊酯氟氮氰菊酯、氟钒菊酯、氟胺氰菊 酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留量的测定 2方法提要 试样中的菊酯类农药残留经正己烷十内酮（1体积比）混合溶剂提取，用弗罗里硅土固相萃取柱 净化，气相色谱-电子俘获测定器测定，外标法定量。 3试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分桥纯，脉为蒸馏水或去离子水 3.1乙醚：农残级。 3.2正已烷：农残级。 3.3丙酮：农残级。 3.4氮化钠。 3.5无水硫酸钠：650℃灼烧4，在干燥器肉冷却至座温，储手密封瓶中备用。 酯标准物质：纯度大于等于99%，参见附录A。： 3.7联苯菊酯、甲氰菊酯、氰氟氨菊酯-氮菊酯、氟氮氰菊酯、氨鼠菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊 酯标准溶液：分别准确称取适量标准物质，用正已烷配成浓度为100μg/ml的标准储备液。根据需要 用正已烷稀释混合至适当浓度的混合标准工作液。 3.8弗罗里硅土固相萃取柱：（6ml.，1g)或相当者。使用前柱内填约10mm高无水硫酸钠层，用 5mL正已烷淋洗活化固相萃取柱。 4 仪器和设备 4.1气相色谱仪：配电子俘获测定器(ECD)。 4.2旋涡混合器。 4.3，离心机：转速大于5000r/min。 4.4氮吹仪。 4.5旋转蒸发器。 SN/T2575-2010 5试样制备与保存 5.1制样制备 取代表性样品约500g，将其用力揽拌均匀，装人洁净容器内，密封，并标明标记。 5.2试样保存 于一18℃以下保存。在制样过程中，应防止样品受到污染或发生所测物残留量的变化。 6测定步骤 6.1提取 称取2g试样（精确到0.01g）于50mL离心管中，加10mL水涡旋混匀1min，静置5min。加入 20mL正已烷十丙酮（1+1，体积比）混合溶剂，涡旋混匀1min，以4000r/min离心3min，将上层有机 相转移入浓缩瓶中。残渣中再加人10mL正已烷十丙酮(1十1，体积比）混合溶剂，重复提取一次，合并 上层有机相，在45℃以下水浴减压浓缩至近干，待净化。 6.2净化 浓缩瓶中残留物用3mL正已烷溶解洗涤二次，转移到弗罗里硅土固相萃取柱（3.8）中。用5ml 正已烧淋洗，弃去流出液，用10mL正已烧十乙醚（9十1，体积比）混合溶剂洗脱。收集洗脱液于10mL 玻璃离心管中.在45℃水浴中用氮吹仪缓缓吹至近于，用正已烷溶解并定容至0.5mL，供气相色谱 测定。 6.3测定 6.3.1气相色谱条件 色谱柱：HP-50十石英毛细管柱，30m×0.32mm（内径）X0.25μm（膜厚），或相当者； b) 色谱柱温度：70℃保持】min，以20℃/min的升温速率升至270℃，保持1min，以20℃/min 的升温速率升至280℃，保持10min； c） 进样口温度：270℃； 测定器温度：325℃； 载气：氮气，纯度99.999%，流速2.0ml./min，尾吹60ml./min； f) 进样量：2； g) 进样方式：不分流进样，开阀时间0.75min。 6.3.2 色谱测定 根据样液中各种菊酯含量的情况，选定含量相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中各种菊 酯的响应值均应在仪器测定的线性范围内。标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。在上述色谱条 件下联苯菊酯的保留时间约为12.9min；甲氰菊酯的保留时间约为13.6min；氮氟须菊酯的保留时间 约为14.0min；氮菊酯各异构体的保留时间约为16.0min、16.2min；氟氮佩菊酯各异构体的保留时间 约为16.6min、16.7min、16.9min；氯氰菊酯各异构体的保留时间约为17.5min、17.6min、17.8min； 氟胺钒菊酯各异构体的保留时间约为18.6min、18.8min；氮戊菊酯各异构体的保留时间约为 .19.9min、20.5min；溴氰菊酯的保留时间约为23.0min。标准品的色谱图参见附录B中图B.1。 2 SN/T2575—2010 6.3.3 空白试验 除不加试样外，均按上述测定步骤进行。 6.4 结果计算 用色谱数据处理软件或按式(1)计算试样中各种菊酯的残留含量： A,Xc XV X= (1 ) AsiXm 式中： 试样中各种菊酯残留的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）； X A 样液中各种菊酯峰面积（有异构体的菊酯应计算各异构体的峰面积之和）； 标准工作液中各种菊酯的浓度，单位为微克每毫升（ug/ml.）； C; 最终样液定容体积，单位为毫升（mL)； V A.i - 标准工作液中各种菊酯峰面积（有异构体的菊酯须计算各异构体的峰面积和）； 最终样液所代表的试样量，单位为克（g）。 m 7方法的测定低限和回收率 7. 1 测定低限 本方法的测定低限为：0.01mg/kg。 7.2 回收率 样品的添加浓度及回收率的实验数据见表1。 表1 样品的添加浓度及回收率的实验数据 农药名称 添加浓度/（mg/kg） 回收率/% 0. 01 76.0~91.0 0. 02 联苯菊酯 70.0~97.5 0. 05 77.8~103 0. 01 78.4~101 甲氰菊酯 0. 02 79.5~107 80.4~109 0. 01 78.8~108 氯氟氰菊酯 0. 02 78.0~104 0. 05 77.6~104 0. 01 78.3~97.4 氯菊酯 0. 02 80.8~108 0.05 76.4~103 0. 01 71.3~110 氟氯氰菊酯 0.02 78.5~106 0.05 73.2~108 3 SN/T 25752010 表1样品的添加浓度及回收率的实验数据（续） 农药名称 添加浓度/（mg/kg） 回收率/% 0. 01 77.2~109 氟氰菊酯 0. 02 77.5~J10 0. 05 73.6~106 0. 01 72.4~99.8 氟胺氰菊酯 0. 02 77.5~109 0.05 73.0~106 0. 01 71.5~104 氰戊菊酯 0.02 78.5~106 0. 057 76.8~103 0.01 72.4~110 溴氣菊酯 0. 02 77.5~112 0.06 78.8~108 SN/T2575—2010 附录A （资料性附录） 9种菊酯类农药中英文通用名称、化学分子式、CAS号信息 表A.19种菊酯类农药中英文通用名称、化学分子式、CAS号信息 化学分子式 CAS编号 中文通用名称 英文通用名称 bifenthrin Ca H2 CIF,O2 82657-04-3 联苯菊酯 甲尔菊酯 CaHNO 39515-41-8 enpropathrin lanbda-Cyhalothrin C.H,CIF,NOs 91465-08-6 氯氟氰菊酯 C. H CI, b 52645-531 氯菊酯 permethrin Ca H..CirFNO. cyfluthrin 68359-37-5 氟氯纸菊酯 CH. Cl, NO, 97955-44-7 氯氰菊酯 cypermethrip fluvalerate 69409-94-5 氟胺氰菊酯 C2H22CIF, Nz Os GGINQ: 51630-58-1 氰戊药酯 fenvalerate C.. Hu Br Nb, 漠氰菊酯 52918-63-5 deltamcthrin