SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0481.2—2011 代替SN/T0481.2—1995 进出口矾土检验方法 第2部分：二氧化硅含量的测定 钼蓝分光光度法 Inspection of bauxitefor import and export- Part 2:Determination of silicon dioxide content Molybdenum blue spectrophotometric method 2011-05-31发布 2011-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 数码防伪 中华人民共和国出人境检验检疫 行业标准 进出口矾土检验方法 第2部分：二氧化硅含量的测定 钼蓝分光光度法 SN/T 0481.2—2011 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数9千字 2011年10月第一版 2011年10月第一次印刷 印数1-1600 * 书号：155066·2-22531 定价14.00元 SN/T0481.2—2011 前 SN/T0481《进出口矾土检验方法》系列标准共分为12部分： 第1部分：用苦杏仁酸隐蔽钛EDTA络合滴定氧化铝量； 第2部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法； -第3部分：磺基水杨酸光度法测定三氧化二铁量； 第4部分：用EDTA直接测定氧化钙和氧化镁量； -第5部分：燃烧一中和法测定硫量； 第6部分：铝矾土体积密度快速测定法； 第7部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定三氧化二铁、二氧化钛、二氧化硅、氧化钙、 氧化镁含量； 第8部分：高频燃烧一红外吸收法测定硫含量； 第9部分：1，10二氮杂菲光度法测定游离铁含量； 第10部分：二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、五氧化二磷和二氧化 钛的测定X射线荧光光谱法； 第11部分：二氧化钛含量的测定 过氧化氢分光光度法 第12部分：气孔率和吸水率的测定。 本部分为SN/T0481《进出口矾土检验方法》系列标准的第2部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分是对SN/T0481.2—1995的修订。 本部分与SN/T0481.2—1995相比主要变化如下： 增加了第2章“规范性引用文件”； 测定范围从“小于8%”扩大到了“小于15%”； 混合熔剂由无水碳酸钠或无水碳酸钾、硼酸（SN/T0481.2中的3.1)改为无水碳酸钾和硼砂 （本部分中的4.1)； 称样量由原来固定0.5g士2mg(SN/T0481.2中的6.2)增加了另一个选择：0.2g士2mg（本 部分中的7.1)； 按照GB/T1.1要求对标准文本进行了编辑性修改。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。 本部分主要起草人：马德起、陈焱、陈广志、魏红兵、冯宇新、王虹、苏明跃。 本部分所代替部分历次版本发布情况为： SN/T0481.2—1995。 SN/T0481.2—2011 进出口矾土检验方法 第2部分：二氧化硅含量的测定 钼蓝分光光度法 1范围 本部分规定了进出口矾土中二氧化硅含量的分光光度测定方法。 本部分适用于进出口矾土中二氧化硅的测定。测定范围（质量分数）：0.2%15%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则手工取样方法 GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则 手工制样方法 GB/T2009散装矾土取样、制样方法 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第1部分 总则与定义 (GB/T6379.1—2004,ISO5725-1:1994,IDT) GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682一2008，ISO3696：1987，MOD） 3方法提要 试料用混合熔剂熔融后，以硝酸-硫酸混合酸浸取，硅以正硅酸形式转人溶液，在一定酸度下加钼酸 铵使之生成黄色硅钼酸，然后提高酸度以亚铁将其还原为钼蓝，用草酸消除铁、磷、砷的干扰，分光光度 法测定。 4试剂 分析中除另有说明外，仅使用分析纯试剂，水应符合GB/T6682中三级水的规定。 4.1 混合熔剂：无水碳酸钾与无水硼砂按质量比（1：1)研细混匀，贮于磨口瓶中。 4.2 硝酸（p=1.42g/mL）。 4.3 硫酸(p=1.84g/mL)。 4.4 硝酸-硫酸混合酸溶液1：硝酸+硫酸十水=100+12+188。 4.5 硝酸-硫酸混合酸溶液2：量取30mL硝酸-硫酸混合酸溶液1(4.4以水稀释至1L摇匀。 4.6 钼酸铵溶液（50g/L）：称取5g钼酸铵溶于水中，以水稀释至100mL，现用现配。 4.7 硫酸（1+1)。 4.8 硫酸(1+3)。 4. 9 草酸溶液（50g/L）。 SN/T0481.2—2011 4.10 ）硫酸亚铁铵溶液（60g/L)：称取6g硫酸亚铁铵溶于水中，加10滴硫酸（4.7），以水稀释至 100mL贮于棕色瓶中。 4.11草酸-硫酸混合酸溶液：量取1份草酸溶液（4.9)与1份硫酸（4.8)混合摇匀。 4.12二氧化硅标准贮备溶液（0.3mg/mL）：准确称取0.3000g经950℃1000℃灼烧的二氧化硅 （基准试剂）于铂埚中，加2g无水碳酸钠混匀后，再以1g无水碳酸钠覆盖，在900℃～950℃的高温 炉中熔融4min～5min取出，在聚乙烯烧杯中以热水浸取，冷却后移入1L容量瓶中，用水稀释至刻 度、摇匀，贮于塑料瓶中备用。 4.13二氧化硅标准工作溶液（0.03mg/mL）：吸取100mL二氧化硅标准贮备溶液（4.12)移人1L容 量瓶中，以硝酸-硫酸混合酸溶液2(4.5)稀释至刻度摇匀，贮于塑料瓶中。 5仪器与设备 5.1可见分光光度计：吸收池光程长度10mm，可在 50nm波长出处测量。 5.2分析天平：感量0.1mg。 5.3马弗炉：最高操作温度控制在1050 5.4铂金埚：带盖，容量约30mL 6试样 按照GB/T2009或GB/T2007.1、GB/T2007.2规定进行取、制样，试样用刚玉研钵研磨通过 200目标准筛，并于105℃～110℃下烘2h后，置于 干燥器中，冷却至室温备用。 7分析步骤 7.1试料 按表1准确称取（精确至0.2 两份试料进行平 行测定 mR 表1# 试料称 样量的选择 SiO2/% 8% ≥8% 称样量/g 0. 5 0. 2 7.2空白试验 随同试料做空白试验。 7.3测定 7.3.1试料的分解 将试料（7.1)置于盛有5g混合熔剂（4.1)的铂埚中，混匀，再以1g混合熔剂（4.1)覆盖，加盖，置 于1050℃土50℃的马弗炉中熔融15min，取出时转动埚使内容物附着埚内壁，冷却。将埚与 盖放人预先加有30mL硝酸-硫酸混合酸溶液（4.4)与约100mL热水的400mL烧杯中，加热浸取至内 容物完全溶解，冷却至室温，用水洗净埚与盖，将溶液移入250mL容量瓶中，以水定容至刻度，摇匀 2 SN/T0481.2—2011 待用。 注：此溶液还可用于三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁的测定。 7.3.2钼黄的显色 准确移取2.0mL试料溶液（或移取测铝制备的试样溶液）于100mL容量瓶中，加8mL硝酸-硫酸 混合酸溶液2（4.5）、10mL水、5mL钼酸铵（4.6)摇匀，根据环境温度，按表2选择放置时间显色。 表2放置时间 >20,≤25 >25 温度/℃ ≤15 >15,≤20 20 15 10 5 放置时间/min 7.3.3钼蓝的显色 以水稀释至刻度，摇匀。 7.3.4钼蓝吸光度的测定 用1cm比色血，以空白试验溶液为参比，在分光光度计波长650nm处，测定其吸光度。 7.3.5标准曲线的绘制 准确移取0.00mL，2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL，12.00mL，14.00mL二氧 化硅标准工作溶液（4.13）分别置于一组100mL容量瓶中，按序分别加入20mL，18mL，16mL， 14mL，12mL，10mL，8mL，6mL的硝酸-硫酸混酸溶液2（4.5），加5mL钼酸铵溶液（4.6）摇匀，按 表2选择放置时间，以标准空白溶液为参比，按7.3.3至7.3.4条进行。 以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 8结果计算 按式（1)计算二氧化硅的含量，以质量分数计，数值用%表示： ×100 (1) V 式中： 一二氧化硅的质量分数，%； w 从标准曲线上查得二氧化硅的量，单位为毫克（mg）； m一—称取试料的质量，单位为克（g)； V,—一分取试料溶液的体积，单位为毫升(mL)； V一试料溶液的总体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后两位，并取平行试验结果平均值。 SN/T 0481.2—2011 SN/T 0481.2—2011 9 精密度 表3方法精密度 单位为% 水平范围（质量分数） 重复性标准差，S 再现性标准差，Sr 8.552 0.053 09 0.268 36 9. 874 0.07040 0. 057 09 10.266 0.147 90 0. 173 76 12.737 0.068 78 0. 225 6