ICS71.080.15 SH G 17 备案号：36920-2012 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T1773—2012 1,2,4-三甲基苯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法 1,2,4 -TrimethylbenzeneDetermination of purity and hydrocarbon impurities Gaschromatographicmethod 2012-05-24发布 2012-11-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T1773—2012 前言 本标准依据GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。 本标准起草单位：中国石油兰州石化公司、南京炼油厂有限责任公司、无锡百川化工股份有限公 司、新疆独山子天利实业公司、镇江正丹化学工业有限公司、波林化工（常州）有限公司。 本标准主要起草人：程永光、崔文峰、徐元德、张明虎、浦桂芬、薛建军、卿立松、王小为、王 要清。 本标准为首次发布。 SH/T1773—2012 1，2，4-三甲基苯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法 1范围 本标准规定了用气相色谱法测定1，2，4-三甲基苯（偏三甲苯）纯度及烃类杂质含量的方法。 本标准适用于纯度不低于98.0%（质量分数），烃类杂质含量不低于0.001%（质量分数）的1， 2，4-三甲基苯的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T3723工业用化学产品采样安全通则（GB/T3723—1999，ISO3165：1976，idt） GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3方法提要 在规定的试验条件下，将适量试样注人配置氢火焰离子化检测器（FID）的色谱仪，1，2，4－三 甲基苯与烃类杂质组分在色谱柱上被有效分离，测量其峰面积，以校正面积归一化法计算各组分的质 量百分含量。校正因子通过分析与待测试样浓度相近的标样进行测定。 4试剂与材料 4.1载气：氮气，纯度≥99.99%（体积分数）。 4.2燃烧气：氢气，纯度≥99.99%（体积分数）。 4.3助燃气：空气，经硅胶、分子筛充分干燥和净化。 4.4标准试剂：1，2，4-三甲基苯、1，3，5-三甲基苯（均三甲苯）、叔丁基苯、邻甲乙苯、正葵 烷、节满等。标准试剂供测定校正因子用，标准试剂的选择根据样品主组分及典型杂质确定，以样品 中待测的主要杂质为主，其中1，2，4-三甲基苯用作配制标样的基液，纯度应不低于99.5%（质量 分数），其他标准试剂的纯度应不低于99.0%（质量分数）。 5仪器和设备 5.1气相色谱仪：配置有分流/不分流进样口、氢火焰离子化检测器（FID）。仪器对0.001%（质量 分数）杂质组分产生的峰高应大于噪声的两倍。仪器的动态线性范围应满足定量要求。 5.2色谱柱：推荐使用表1的色谱柱及色谱条件。也可以使用能够达到同等分离效果的其他色谱柱和 色谱条件，典型色谱图见图1。 1 SH/T1773—2012 表1推荐的典型色谱柱及色谱条件 色谱柱固定相 聚乙二醇（键合/交联） 柱长/m 0.32 柱内径/mm 0.5 固定液膜厚度/μm 载气 氮气 检测器类 氢火焰离子化检测器 温度/9 250 检测器 空气 400 流量/ 度/℃ 汽化室 流比 100 时间/min 18 温速率/（℃/min） 10 止温度/℃ 110 冬温保持时间/m 升温速率/（℃） 冬止温度/℃ 终温保持时间/m nin) 18.19 10 25 5-三甲基苯；5一仲丁基：6一邻甲乙苯；7一甲基异丙基 1一非芳烃；2一叔丁基苯； -1，3， 苯；8—1，2，4-三甲基苯；9- 乙烯；10-1，23-三甲基苯11—邻甲基苯乙烯；12一间甲基苯乙 烯；13—节满；14~19—重芳烃。 图11，2，4-三甲基苯在键合/交联聚乙二醇色谱柱上的典型色谱图 SH/T17732012 5.3进样系统：微量注射器（1μL、10L）或目动进样者 5.4记录装置：色谱工作站或积分仪 5.5分析天平：最大称量值， 5.6容量瓶：10mL。 6采样 按CB/T37 6680规定的安全与技术要求采样。 7 测定步骤 7.1 设定操作 操作说明书，在色谱仪中安 装并老化色谱 柱。调节仪器至表1所示的操作条件， 待仪 即可开 器稳定 始测定。 7.2 组分的定性 在相同条 邻甲乙苯、节 件下分析试样 及标样，根据色谱保留时间对试样中1，2， 三甲基苯、 满、 经等组分进行定性 7.3 正 子的测定 用移量法 配制含1，2，4-三甲基苯、1，3，5-三甲基苯、叔丁基苯、邻甲乙苯、 满、非芳烃 （用 正餐烧代 称量应精确至0.0001g，含量计算应精确至 （质 ） 等组分的混 合标样。各组分 0.0001% 量分 度应与待测试样 中杂质的浓度相近（可适当分 己制的杂质的法 步稀释）。 色谱条件下， 混合标样及配制标样用的 2，4-三甲基苯基液注人 别将等体积的 上 色谱 复测定三次， 以获得各组分的峰面积。按式 计算各组分 的相对质量校正因子 f:)。 R Am ×100 (1) -A)m CA. 组分相对于1,2. 三甲基苯的相对质量校正因子 羊中组分的质量 三甲基苯的质量，g 中1， 标样中1，2, 4-三甲基苯的峰面积 标样中组分的峰面积 A, Ao 4 2 平均值。 各组分的相对质量权 （f.）的重复测定结果的相对偏差应不人于5%， 取其平均值作为该 因子 组分的f，应精确至001 注：试样中除1，3， 叔工基苯、邻甲乙苯、节满、非芳（用正癸烷代美）以外的其他组分，其校 正因子以1.00计。 7.4试样的测定 在相同色谱条件下，将适量1，2，4-二甲其苯试样注大色谱仪，测量1，2，4-三甲基苯和杂质 的色谱峰面积。 3 SH/T1773—2012 8 结果计算 按校正面积归一化法计算1，2，4-三甲基苯的纯度和烃类杂质含量（以%（质量分数）计）。计 算公式如式（2）所示。 Af. ×(100-wo)% w, = (2) EAf: 式中： w;——试样中1，2，4-三甲基苯或杂质组分的含量，%（质量分数)； A,—试样中1，2，4-三甲基苯或杂质i的峰面积； f一各组分相对于1，2，4-三甲苯基苯的相对质量校正因子； w。—一用其他方法测得的烃类杂质之外的其他杂质含量，%（质量分数）。 以两次重复测定结果的算术平均值表示其分析结果，按CB/T8170的规定进行修约，1，2，4-三 甲基苯纯度精确至0.01%，杂质含量精确至0.001%。 精密度 重复性 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象 相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表2列出的重复性限（r），以大于重复 性限（r）的情况不超过5%为前提。 表2重复性 组分 含量/%（质量分数） 重复性限（) 1,2，4-三甲基苯纯度 ≥98.0 0. 02% 0.001≤X≤0.01 其平均值的30% 烃类杂质 X >0. 01 其平均值的15% 9.2再现性 在不同的实验室，由不同操作者操作不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立 进行测试所获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表3列出的再现性限（R），以大于再现性限 （R）的情况不超过5%为前提。 表3再现性 组分 含量/%（质量分数） 再现性限（R) 1，2，4-三甲基苯纯度 ≥98.0 0. 15% 0.001≤X≤0.01 其平均值的35% 烃类杂质 X >0. 01 其平均值的20% 注：.精密度试验是由六个实验室参与，共选取两个水平的样品，每个水平的样品重复测定3次，并按照GB/T6379 规定计算得到精密度数据。其中样品中1，2，4-三甲基苯含量分别为99.06%和98.50%，主要烃类杂质为 1，3，5-三甲基苯、叔丁基苯、邻甲乙苯、满、非芳烃（用正癸烷代表）等。 4 SH/T1773—2012 10报告 报告应包括下列内容： a）有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等； b）本标准的编号； c）分析结果； d）测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明； e）分析人员的姓名及分析日期等。