ICS71.080.40 SH G17 备案号：36917-2012 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T1499.7—2012 代替SH/T1499.7—1997 精己二酸 第7部分：硝酸含量的测定 分光光度法 Pure adipic acid- Part 7:Determination of content of nitric acid-Spectrophotometric method 2012-05-24发布 2012-11-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T1499.72012 前言 SH/T1499《精已二酸》分为如下几部分： -第1部分：规格； 第2部分：含量的测定滴定法； 一第3部分：氨溶液色度的测定分光光度法； 一第4部分：灰分的测定； 一第5部分：铁含量的测定2，2'-联吡啶分光光度法； 一第6部分：铁含量的测定快速法； 一第7部分：硝酸含量的测定分光光度法； 第8部分：可氧化物含量的测定滴定法； 第9部分：熔融物色度的测定； 一第10部分：水分含量的测定热失重法。 本部分为SH/T1499的第7部分。 本部分依据GB/T1.12009给出的规则起草。 本部分代替SH/T1499.7-1997《精已二酸中硝酸含量的测定 分光光度法》。 本部分与SH/T1499.71997相比主要变化如下： 标准名称修改为《精己二酸第7部分：硝酸含量的测定 分光光度法》； 一在方法提要中增加了反应方程式； -工作曲线范围由原来的0μg~50μg改为0μg~25ug； 称取试样的质量从原来的2g~3g改为（2.0±0.1）g； 溶解试样的溶剂由水改为氨水； 一样品溶液中的尿素加入量由0.5mL改为0.1mL，并允许在试样中无亚硝酸根离子存在时取消 尿素的加人； 明确容量瓶从水浴中的取出方式； 浓硫酸的加入量由3.5mL改为4.0mL； 一明确了氢氧化钠的加入方式。 本部分由中国石油化工集团公司提出。 本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。 本部分起草单位：中国石油天然气股份有限公司辽阳石化分公司。 本部分主要起草人：郑立梅、翟长军、张元礼、张朋、陈玉艳、付永良、张忠铁。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： SH/T1499.7—1997。 I SH/T1499.72012 精己二酸 第7部分：硝酸含量的测定 分光光度法 1范围 本部分规定了精已二酸中硝酸含量测定的分光光度法。 本部分适用于精已二酸中硝酸含量的测定，最低测定浓度为0.3mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602一2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 CB/T6678化工产品采样总则 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3方法提要 水杨酸钠在硫酸介质中与硝酸进行硝化反应，生成的硝化物于碱性介质中呈黄色，用尿素消除亚 硝酸根的干扰，在波长415nm处测量试样溶液的吸光度，根据工作曲线计算试样中硝酸的质量分数。 C,H,O,Na（水杨酸钠）+HNO, 2NO,+CO（NH,)2（尿素）+2H*CO,↑+2N,↑+3H,0 4试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯。 4.1水，GB/T6682，三级。 4.2 硫酸。 4.3氢氧化钠溶液，0.3g/mL。 4.4水杨酸钠溶液，0.1g/mL。 4.5 氨水溶液，（4+6）。 4.6 尿素溶液，0.2g/mL。 4.7 硝酸根离子标准溶液，1mL溶液含有0.1mg硝酸根离子，按GB/T602—2002中4.29制备。 5仪器 5.1 分光光度计，最小分度值为0.001A，配置光程长度为5cm比色皿。 1 SH/T1499.72012 5.2 恒温水浴。 5.3电子天平，最小分度值为0.1mg。 5.4单刻线移液管，容量25mL。 5.5分度吸量管，容量5mL，最小分度值0.05mL。 5.6分度吸量管，容量2mL，最小分度值0.02mL。 5.7 分度吸量管，容量0.5mL，最小分度值0.005mL。 5.8单标线容量瓶，容量50mL。 5.9量筒，10mL，最小分度值0.2mL。 6采样 按GB/T6678、GB/T6679中的有关规定进行。 7分析步骤 7.1工作曲线的绘制 0.25mL硝酸根离子标准溶液（4.7）和2.00mL氨水溶液（4.5）。分别加入0.10mL尿素溶液（4.6） 和0.25mL水杨酸钠溶液（4.4），摇勾，将容量瓶放入（80+2）℃水浴中。5min后从水浴中取出第 一个容量瓶并缓慢加入4mL浓硫酸（4.2），连续摇动1min，置于实验台上。再取下个容量瓶，重 复以上操作。分别向容量瓶中加人10mL热水（约50℃），摇勺后用移液管（5.4）缓慢加人25mL氢 氧化钠溶液（4.3），摇匀，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇勾。 在波长415nm处，以试剂空白为参比，测量各标准溶液的吸光度。 以硝酸根离子的质量（）为纵坐标，吸光度为横坐标绘制工作曲线，并获得回归方程。 7.2试样的测定 称取（2.0±0.1）g试样，精确到1mg，置于50ml.洁净干燥的容量瓶中，加人2.00mL氨水溶 液（4.5），摇匀后再分别加人0.10mL尿索溶液（4.6）和0.25mL水杨酸钠溶液（4.4），摇匀。将 容量瓶放人（80±2）℃水浴中，同时据动至试样完全溶解，5min后从水浴中取出并向容量瓶中缓慢加 人4mL浓硫酸（4.2），连续摇动1min。然后再加人10mL热水（约50℃），摇匀后用移液管（5.4） 缓慢加入25mL氢氧化钠溶液（4.3），摇匀，冷却至室温。用水稀释至刻度，摇匀后在波长415nm 处，以试剂空白为参比，测量其吸光度。将所测得的吸光度代人回归方程求得硝酸根离子的质量 (μg)。 注1：若确定试样中无亚硝酸根离子存在时，在7.1和7.2的操作中可取消尿紧的加人， 注2：亚硝酸根离子检验方法：按7.2配制样品溶液、比较加入尿素和不加尿索样品溶液的吸光度。若无差异，则 表明试样中不含亚硝酸根离子。 注3：同时测定儿个样品时，容量瓶要逐一从水浴中取出，即加完硫较并摇动后再取另一个。 8 结果计算 试样中硝酸的含量w以质量分数计，数值以毫克每千克（ng/kg）表示，按式（1）计算： 1.016 × m w = (1) m 2 SH/T1499.7—2012 式中： 1.016— 一硝酸根离子换算成硝酸的系数； m，一一硝酸根离子的质量的数值，单位为微克（ug）； 一试样的质量的数值，单位为克（g）。 u 分析结果表述 以两次重复测定结果的算术平均值报告其分析结果，按CB/T3170规定进行数值修约，应精确至 0.1 mg/kgo 10 重复性 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象 相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于其算术平均值的10%，以大于其算术平 均值的10%的情况不超过5%为前提。 11报告 a）有关试样的全部资料，例如试样的名称、批号、采样点、采样日期、采样时间等； b）使用的标准（本部分编号）： c）试验结果； d）与规定的分析步骤的差异； e）在试验中观察到的异常现象； f）分析人员的姓名和试验日期。 3