ICS 83. 060 G 34 备案号：36281-2012 SH 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T11532011 代替SH/T1153—1992 合成橡胶胶乳 凝固物含量（筛余物）的测定 Synthetic rubber latex--Determination of coagulum content( sieve residue) (IS0 706: 2004(E),Rubber Latex—Determination of coagulum content(sieve residue),MOD) 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T 1153—2011 前 創言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替SH/T1153一1992《合成胶乳凝固物含量的测定》。 本标准与SH/T1153一1992相比，技术内容的主要变化如下： 标准名称修改为《合成橡胶胶乳凝固物含量（筛余物）的测定》（见封面）； 章，1992版的第2章）； 增加了“实验室样品”的术语（见3.1）； -增加了用孔径45μm不锈钢筛网测定凝固物含量（见3.2，.6.2）； 增加了“方法原理”（见第4章）； 增加了孔径为710um±25μm过滤筛网（见6.1），用710μm过滤筛网粗滤样品（见8.3）； 修改了方法的允许差（见第9章，1992版的第9章）； 增加了方法的精密度（见第10章）。 本标准使用重新起草法修改采用IS0706:2004（E）《橡胶胶乳凝固物（筛余物）含量的测定》， 与IS0706:2004（E）的主要差异如下： 一修改了标准名称； 关于规范性引用文件，本标准做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的 情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下： 。用等效采用国际标准的GB/T6003.1代替了IS03310-1； 。用修改采用国际标准的SH/T1149代替了ISO123。 删除了2个引用文件中，增加了1个引用文件（见第2章）； 删除了与天然橡胶相关的内容； 增加了用45μm不锈钢筛网测定凝固物含量（见3.2，6.2）； 增加了一个条文注释（见第4章）； 按照汉语言习惯对精密度内容进行了编辑性修改，并删除了一些不影响执行标准的解释性文 字（见第10章）； 删除了附录A。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会（SAC/TC35/SC6）归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院。 本标准参加单位：上海高桥巴斯夫分散体有限公司，重庆长寿化工有限责任公司。 本标准起草人：李晓银、孙丽君、陈跟平、方芳、高杜娟、翟月勤、魏玉丽。 本标准所代替标准的历次发布情况： SH/T 1153—1992。 I SH/T1153—2011 合成橡胶胶乳凝固物含量（筛余物）的测定 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采 取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了合成橡胶胶乳凝固物含量（筛余物）的测定方法。 本标准适用于合成橡胶胶乳中凝固物含量（筛余物）的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6003.1金属丝编织网试验筛（GB/T6003.1—1997，eqvIS03310-1:1990） GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 SH/T1149合成橡胶胶乳取样（SH/T1149—2006，ISO123:2000，MOD） 3术语与定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 实验室样品laboratorysample 用于实验室检验的，能代表一批产品的一定量胶乳。 3. 2 凝固物coagulumcontent 筛余物sieveresidue 留在平均孔径为180um±10μm、45μm±3μm的不锈钢过滤筛网（符合GB/T6003.1）上的物料， 这些物料由凝固的橡胶絮凝块和杂质组成。 注：通常理解的“凝块”是胶乳在装载、运输过程中形成的，实验室样品不包括胶乳的表皮和粗的凝块（残留在 710μm±25μm筛网上的凝块），这些物料在试验前应通过粗过滤除去。 4方法原理 将实验室样品用粗过滤筛网过滤，过滤后的样品与表面活性剂溶液混合，再用规定孔径的过滤筛 网过滤混合液，洗去过滤筛网上未凝固的胶乳，通过干燥筛余物来计算凝固物含量。 注：与水不发生凝聚的胶乳，可用水代替表面活性剂溶液。 5试剂 除非另有规定，在分析过程中应使用分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 1 SH/T1153—2011 5.1非离子型表面活性剂溶液 5%（质量分数）的水溶性亡氧基烷基酚溶液，溶液的pH值为7.0±0.5。 6仪器 6. 1 粗过滤筛网 用孔径为710μm±25μm的不锈钢丝网制成。 6.21 试验过滤筛网 用孔径为180um±10um、45μm±3μm的不锈钢丝网制成的圆盘，并符合GB/T6003.1的规定， 也可用合成纤维布制成。 如果过滤筛网需要清洗（如重复使用），将其漫人5% （体积分数）的硝酸溶液中煮沸30min，用 水冲洗并干燥至恒重。 注意：用合成纤维制作的过滤筛网不能用硝酸清洗。 6.3 不锈钢环 2个，内径相等，并在25mm~50mm之间。 6.4烧杯 容量为600mL。 6.5 烘箱 温度可控制在100℃±5℃ 6.6 干燥器 6.7 天平 台精度为1mg或更精确，另一台能精度为至1g。 7取样 按照SH/T1149规定的方法之 一取实验室样品， 实验室样品不应包括任何干的胶乳结皮和粗的 凝块。 8试验步骤 8.1按照下列步骤作平行试验。 8.2充分搅拌实验室样品以保证样品均匀。 8.3用710μum的粗过滤筛网（6.1）过滤适量的实验室样品于净的烧杯（6.4）中，盖住烧杯口确 保胶乳表面不结皮。 8.4在温度为100℃±5℃的烘箱（6.5）中干燥试验过滤筛网（6.2）至恒重，称量，精确至1mg， 2 SH/T1153—2011 记录该质量（m，），用不锈钢环（6.3）固定试验过滤筛网。 用烧杯（6.4）称取按第8.3条制备的样品200g±1g（mg），精确至1g，加入200mL非离子表面 活性剂溶液（5.1），充分混合。 用表面活性剂溶液湿润试验过滤筛网，将胶乳和表面活性剂的混合液倒入试验过滤筛网，立即用 少量的表面活性剂溶液洗涤烧杯、将洗涤液一并倒人试验过滤筛网。继续用少量表面活性剂溶液冲洗 试验过滤筛网，直至试验过滤筛网中无胶乳残留物，再用200mL水冲洗。 8.5小心地取出有湿凝固物的试验过滤筛网，用滤纸吸干试验过滤筛网的底部。 8.6将试验过滤筛网和凝固物放在100℃±5℃的烘箱中于燥30min，取出放人干燥器（6.6）内冷却 至室温，称量，精确至1mg。再将试验过滤筛网和凝固物放回100℃±5℃的烘箱中继续干燥15min，取 出放人干燥器内冷却至室温，称量。重复上述操作步骤，每次干燥时间均为15min，直至连续两次称量 之差小于1mg。记录千燥的试验过滤筛网和凝固物的质量（m²）。 结果的表示 9 凝固物含量x以胶乳的质量百分数计，数值以%表示，按式（1）进行计算： X100 (1) mo 式中： 试样的质量，单位为克（g）； 试验过滤筛网的质量，单位为克（g）； m m2一试验过滤筛网和干凝固物的质量，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的平均值作为试验结果，按照GB/T8170进行数值修约，结果保留1位有效 数字。如果单个测定结果与平均值之差大于0.001%，应重新进行试验。 10 精密度 10.1 表1给出了凝固物含量的平均值和I型精密度数据 10.2 重复性 在95%置信水平下，本方法的重复性限值一见表1。 在重复性试验条件下，若同一个实验室得到的两个重复测定结果之差大于表1中的数值（任何 给定水平）则被认为是来自不同的样本。 10.3再现性 在95%置信水平不，本方法的再现性限值R见表1。 在再现性试验条件下若不同实验室得到的两个测定结果之差大于表1中R的数值（任何给定水 平），则被认为是来自不同的样本。 SH/T1153—2011 表 1 精密度数据 实验室内 实验室间 平均值 SR R S, r 0. 001 0. 0004 0. 001 0. 0005 0. 002 r = 2. 83 × s, 式中：r为重现性（以测量单位表示)；s,为实验室内标准偏差。 R =2.83 XSR 式中：R为再现性（以测量单位表示）；Sn为实验室间标准偏差 11 试验报告 试验报告应包括以下内容： a）本标准的编号； b）关于样品的详细说明； 试验过滤筛网的孔径； c) d）试验结果； e）试验过程中观察到的任何异常现象； f）不包括在本标准或引用文件中的任何操作，以及其他任何认为有必要的操作； g）试验日期。 4