HB 8423.2－2014 金属材料牌号鉴别方法 第2 部分：看谱法鉴别钛合金牌号 Method for visual spectroscopic analysis of metal materials — Part 2：The visual spectroscopic method of identifying titanium alloys 2014－05－19发布 2014－10－01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发 布 ICS 77.120；49.025 H 60； V 01 HB 8423.2－2014 I 前 言 HB 8423《金属材料牌号鉴别方法》分为六个部分： ——第1 部分：看谱法鉴别铝合金牌号； ——第2 部分：看谱法鉴别钛合金牌号； ——第3 部分：看谱法鉴别中低合金钢牌号； ——第4 部分：看谱法鉴别不锈钢和耐热钢牌号； ——第5 部分：看谱法鉴别高速工具钢和耐热钢牌号； ——第6 部分：看谱法鉴别铁镍基高温合金牌号。 本部分为 HB 8423《金属材料牌号鉴别方法》中的第 2 部分。 本部分按 GB/T 1.1－2009 给出的规则起草。 本部分由中国航空综合技术研究所归口。 本部分起草单位：中国航空工业集团公司北京航空材料研究院、成都发动机(集团)有限公司。 本部分主要起草人：李国华、徐秋心、王 荣、刘晓燕、宋晓辉、张 艳、谢文博、高 颂、 庞晓辉、杨春晟、陆 林、党秋慧、王 静、刘世英。 HB 8423.2－2014 1 金属材料牌号鉴别方法 第2 部分：看谱法鉴别钛合金牌号 1 范围 本部分规定了采用看谱分析方法鉴别钛合金牌号的方法原理、仪器及工作条件和鉴别步骤。 本部分适用于表 A.1 所列各类钛合金牌号的鉴别。附录 A中所列以外的加工钛合金牌号，只要其 合金元素种类是在表 A.1 中所列的元素种类范围内，且合金元素的含量(质量分数)在相关元素半定量 测定强度标所界定的含量范围内，也可参照应用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 HB 8423.1 金属材料看谱分析方法 第1部分：看谱法鉴别铝合金牌号 3 术语和定义 HB 8423.1 中界定的术语和定义适用于本部分。 4 方法原理 目视观测看谱镜视场中样品在电弧或火花光源激发下辐射的可见光谱区内的光谱。 采用定性测定方 法判定样品的基体元素及合金元素；采用强度标法对相关合金元素，特别是特征合金元素的含量进行半 定量测定；根据定性、半定量测定的结果进行归类，并与相关合金牌号成分技术条件进行比对，以判定 样品所属的合金牌号。 5 仪器及工作条件 5.1 仪器 5.1.1 看谱镜 光栅色散系统或棱镜色散系统台式或便携式看谱镜。看谱镜应满足下列要求： a) 光强： 在44 0 nm附近能清晰地观察到含钒的钛合金中 V437.92、 V438.47、 V438.99 和 V439.52 四线特征谱线组(见图 4)；在 550 nm附近能清晰地观察到含钼的钛合金中 Mo550.65、 Mo553.31 和 Mo557.05 三线特征谱线组(见图 3)； b) 分辨率：能分辨出 Ti439.39 与 Ti439.50(见图4)、 Ti475.81 与 Ti475.93(见图7)等钛双线。 注：本部分中，谱线波长单位为纳米(nm )，例如： ‘ V437.92’表示波长为437.92nm 的钒谱线。 5.1.2 激发光源 HB 8423.2－2014 2 激发光源为随看谱镜配置的交流电弧及低压火花光源。激发光源应满足下列要求： a) 激发稳定性：当分析间隙在 2mm～3 mm时，能产生稳定的电弧放电； b) 激发能力：采用低压火花激发铝元素时， Al569.65 的检出限应不高于 1 %。 5.2 工作条件 5.2.1 电源 具有独立可靠地线的单相三线电源，电压为 220 V，功率不低于 1.5 kW。 5.2.2 辅助电极(简称电极) 辅助电极为纯铜盘或纯铜棒；测定铝时可采用尖锥形石墨电极。 5.2.3 分析间隙 分析间隙一般为 1 mm～2 mm。特殊情况，在相关元素测定时规定。 5.2.4 样品预处理和激发 一般情况下无需进行样品预处理。但对带有油污、严重锈蚀或涂(镀)层样品的待被激发的工作面应 打磨去表层。 样品按 5.2.1～5.2.3 规定条件进行激发。除铝采用铜或石墨尖锥电极低压火花激发外，其余各元 素均采用铜电极电弧激发。 6 鉴别步骤 6.1 基体元素钛的鉴别 钛是钛合金的基体元素，图 1 是元素钛在可见光谱区采用的 437 nm～560nm 波段范围内的电弧光 栅全光谱图。当被观测样品的光谱，特别是在 500 nm附近处钛五线 Ti498.17、 Ti499.19、 Ti499.95、 Ti500.72 和 Ti501.42 特征谱线组与图 1 所示一致，即可判定样品的基体元素是钛，样品为金属钛或钛 合金。 6.2 合金元素定性测定 6.2.1 测定元素种类 定性测定元素包括表 A.1 中各牌号钛合金中主要合金元素：铝、钼、钒、锡、锰、铬、锆、铌和 铁。 6.2.2 测定元素分析线或线组的波长及检出限 各测定元素分析线或线组波长及检出限见表 1，各元素分析线或线组在钛光谱中的位置见图 1。 6.2.3 定性测定判定 当表1中各元素的含量小于相应的检出限时，这些元素的分析线或线组在样品光谱中一般不出现。 若在样品光谱中未观测到这些元素的分析线或线组出现，则可判定为样品不含这些元素；当某元素的分 析线或线组在样品光谱中出现时，则可判定样品中含有该合金元素。 当样品不含铝时，则样品可能为金属钛，或表 A.1 中未包含的其他钛合金牌号，如 Ti－Cu、Ti－ Mo、Ti－Pd、Ti－Mo－Ni等钛合金。 HB 8423.2－2014 3 图 1 437 nm ～560 nm钛电弧光栅光谱图谱(铜电极) HB 8423.2－2014 4 表 1 测定元素名称、分析线或线组的波长及检出限 元素 Ala Mo V Sn Mn Cr Zr Nb Fe 分析线或 线组波长 nm Al569.65 (1Al) Al572.27 (2Al) Mo550.65 (1Mo) Mo553.31 Mo557.05 V437.92 (1V1) V438.47 V438.99 (2V1) V439.52 Sn452.47 (1Sn) Mn482.35 (1Mn) Cr520.45 (1Cr) Cr520.60 Cr520.84Zr473.95 (1Zr) Nb534.42 (1Nb) Nb535.07 Fe438.35 (1Fe) 检出限 % 1 0.5 0.2 1 0.2 0.2 0.5 0.5 0.3 a 参见图 2(火花激发)。 铝的测定条件难以控制，在现场不便于测定。若不是为区别只含铝的钛合金，如 TA28、TA5和 TA6 等时，只要发现样品中除 Al外，还含有一种元素，如 Sn、Zr、Mn、V；或一种以上元素，如 Sn与 Mo、Sn与V、Mo与V等存在，则可不作铝的定性测定。 6.3 合金元素半定量测定 6.3.1 铝的半定量测定 6.3.1.1 概述 铝半定量测定的目的是为了区别钛－铝及钛－铝－锰两类钛合金的五个牌号，其中 TC3与 TC4铝 含量区间交叠不作鉴别。其他类钛合金，可以不测定铝或只进行铝的定性测定。铝的半定量测定分为四 个测定含量区间，并采用氮( N)线作比较线。 6.3.1.2 测定参数 测定参数如下： a) 分析线：1 Al569.65、2 Al572.27； b) 比较线：1 N568.62、2 N567.60、3 N567.96； c) 图谱：见图 2； d) 强度标：见表 2。 图 2 铝测定图谱(尖锥石墨电极)