书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０４０ ． ３０ 犌 ６１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 １２５９４ — ２００８ 代替 ＧＢ１２５９４ — １９９０ 工作基准试剂 　 溴酸钾 犠狅狉犽犻狀犵犮犺犲犿犻犮犪犾 — 犘狅狋犪狊狊犻狌犿犫狉狅犿犪狋犲 ２００８  ０６  １８ 发布 ２００９  ０６  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布 书 书 书前 　　 言 　　 本标准第 ４ 章 、 第 ５ ． ２ ． １ 和 ５ ． ２ ． ２ 条为强制性 ， 其他条文为推荐性 。 本标准代替 ＧＢ１２５９４ — １９９０ 《 工作基准试剂 （ 容量 ） 溴酸钾 》， 与 ＧＢ１２５９４ — １９９０ 相比 ， 主要变化 如下 ： ——— 标准名称修改为 《 工作基准试剂 　 溴酸钾 》； ——— 修改了含量的测定方法 （ １９９０ 年版的 ４．１ ， 本版的 ５．３ ）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ３ ） 归口 。 本标准负责起草单位 ： 北京化学试剂研究所 。 本标准主要起草人 ： 韩宝英 、 强京林 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ１２５９４ — １９７７ 、 ＧＢ１２５９４ — １９９０ 。 Ⅰ 犌犅 １２５９４ — ２００８ 工作基准试剂 　 溴酸钾 　　 警告 ： 本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况 ， 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 。 分子式 ： ＫＢｒＯ ３ 相对分子质量 ： １６７．００ （ 根据 ２００５ 年国际相对原子质量 ）。 １ 　 范围 本标准规定了工作基准试剂 　 溴酸钾的性状 、 规格 、 试验 、 检验规则和包装及标志 。 本标准适用于滴定分析用工作基准试剂 　 溴酸钾的检验 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０２ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０３ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６０９ 　 化学试剂 　 总氮量测定通用方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６０９ — ２００６ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ ， ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ９７２４ 　 化学试剂 　 ｐＨ 值测定通则 （ ＧＢ ／ Ｔ９７２４ — ２００７ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ９７２８ 　 化学试剂 　 硫酸盐测定通用方法 （ ＧＢ ／ Ｔ９７２８ — ２００７ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ９７２９ 　 化学试剂 　 氯化物测定通用方法 （ ＧＢ ／ Ｔ９７２９ — ２００７ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ９７３９ 　 化学试剂 　 铁测定通用方法 （ ＧＢ ／ Ｔ９７３９ — ２００６ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ１０７３７ — ２００７ 　 工作基准试剂 　 含量测定通则 　 称量电位滴定法 ＧＢ１５２５８ 　 化学品安全标签编写规定 ＧＢ１５３４６ 　 化学试剂 　 包装及标志 ＨＧ ／ Ｔ３４８４ 　 化学试剂 　 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 ＨＧ ／ Ｔ３９２１ 　 化学试剂 　 采样及验收规则 ３ 　 性状 本试剂为白色结晶粉末 ， 溶于水 ， 几乎不溶于乙醇 。 与有机物 、 硫化物或其他还原性物质混合研磨 ， 即可发生猛烈爆炸 。 ４ 　 规格 溴酸钾的规格见表 １ 。 表 １ 名 　　 称 工作基准 含量 （ ＫＢｒＯ ３ ）， 狑 ／ ％ ９９．９０ ～ １００．１０ ｐＨ （ ５０ｇ ／ Ｌ ， ２５℃ ） ５．０ ～ ７．０ １ 犌犅 １２５９４ — ２００８ 表 １ （ 续 ） 名 　　 称 工作基准 澄清度试验 ， 号 ≤ ２ 干燥失量 ， 狑 ／ ％ ≤ ０．１ 氯化物及氯酸盐 （ 以 Ｃｌ 计 ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．０３ 溴化物 （ Ｂｒ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．００５ 硫酸盐 （ ＳＯ ４ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．００５ 总氮量 （ Ｎ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．００１ 铁 （ Ｆｅ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．０００５ 重金属 （ 以 Ｐｂ 计 ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．０００５ ５ 　 试验 ５ ． １ 　 一般规定 本章中除另有规定外 ， 所用标准滴定溶液 、 标准溶液 、 制剂及制品 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 的规定制备 ， 实验用水应符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中三级水规格 ， 样品均按精确至 ０．０１ｇ 称量 ， 所用 溶液以 “ ％ ” 表示的均为质量分数 。 ５ ． ２ 　 含量 按 ＧＢ１０７３７ — ２００７ 的规定测定 。 ５ ． ２ ． １ 　 硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定标准物质重铬酸钾 称取 ０．１５ｇ 于 １２０℃±２℃ 干燥至恒量的标准物质重铬酸钾 ， 精确至 ０．００００１ｇ ， 置于反应瓶中 ， 溶于 ２５ｍＬ 水 。 加 ２ｇ 碘化钾及 １５ｍＬ 硫酸溶液 （ ２０％ ）。 摇匀 ， 于暗处放置 １０ｍｉｎ ， 加 １５０ｍＬ 水 （ 不超过 １０℃ ）， 用 ２１３ 型铂电极作指示电极 ， 用 ２１２ 型饱和甘汞电极作参比电极 ， 用硫代硫酸钠标准滴 定溶液 ［ 犮 （ Ｎａ ２ Ｓ ２ Ｏ ３ ） ＝０．１ｍｏｌ ／ Ｌ ］ 滴定至终点 。 称量硫代硫酸钠标准滴定溶液 ， 应精确至 ０．０００１ｇ 。 同时做空白试验 。 ５ ． ２ ． ２ 　 含量的测定 称取 ０．１ｇ 测定干燥失量后的样品 ， 精确至 ０．００００１ｇ ， 置于反应瓶中 ， 溶于 ２５ｍＬ 水 。 加 ３ｇ 碘 化钾及 ５ｍＬ 盐酸溶液 （ ２０％ ）。 摇匀 ， 其后的测定方法同 ５．２．１ 。 ５．２．１ 与 ５．２．２ 的测定 ， 应使用同一 套电极 。 溴酸钾的质量分数 狑 ， 数值以 “ ％ ” 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 ＝ 犿 １ × 犠 ｂ × （ 犿 ４ － 犿 ４ｋ ） × 犕 Ｇ （ 犿 ２ － 犿 ２ｋ ） × 犿 ３ × 犕 Ｂ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 标准物质重铬酸钾质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犠 ｂ ——— 标准物质重铬酸钾的含量 （ 质量分数 ）， 数值以 “ ％ ” 表示 ； 犿 ４ ——— 滴定样品时 ， 硫代硫酸钠标准滴定溶液质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ４ｋ ——— 滴定样品空白试验时 ， 硫代硫酸钠标准滴定溶液质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犕 Ｇ ——— 溴酸钾摩尔质量的数值 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ）［ 犕 （ １ ／ ６ＫＢｒＯ ３ ） ＝２７．８３ ］； 犿 ２ ——— 滴定标准物质重铬酸钾时 ， 硫代硫酸钠标准滴定溶液质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ｋ ——— 滴定标准物质重铬酸钾空白试验时 ， 硫代硫酸钠标准滴定溶液质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ３ ——— 样品质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犕 Ｂ ——— 标准物质重铬酸钾摩尔质量的数值 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ）［ 犕 （ １ ／ ６Ｋ ２ Ｃｒ ２ Ｏ ７ ） ＝４９．０３ ］。 ２ 犌犅 １２５９４ — ２００８