(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211112976.9 (22)申请日 2022.09.14 (71)申请人 中船 （邯郸） 派瑞特种气体股份有限 公司 地址 057550 河北省邯郸市肥乡区化工 工 业聚集区纬五路1号 (72)发明人 李帅楠　郑秋艳　李旭　张艳志　 縢莹　沙婷　侯雨飞　 (74)专利代理 机构 西安汇恩知识产权代理事务 所(普通合伙) 6124 4 专利代理师 彭琼 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/20(2006.01) G01N 30/32(2006.01)G01N 30/64(2006.01) (54)发明名称 一种高纯磷烷氮气混合气的分析装置和分 析方法 (57)摘要 本发明提供了一种高纯磷烷氮气混合气的 分析装置， 包括三个气动十通阀， 五个气动六通 阀， 两个氦离子化检测器， 载气主管分为第一至 第九载气支管， 四个定量环， 九个色谱柱。 本发明 通过一次进样， 经阀切换， 色谱柱分离后， 可完成 高纯磷烷氮气混合气中各种微量杂质的分析， 且 检测灵敏度高， 稳定性好， 分析周期短， 定量准确 上有重大突破。 权利要求书4页 说明书8页 附图2页 CN 115452987 A 2022.12.09 CN 115452987 A 1.一种高纯磷烷氮气混合气的分析装置， 其特征在于， 包括进样单元、 阀切换单元、 色 谱柱单元和检测器单元， 所述进样单元依次包括第一载气支管(901)、 第二载气支管(902)、 第三载气支管(903)、 第四载气支管(904)、 第五载气支管(905)、 第六载气支管(906)、 第七 载气支管(907)、 第八载气支管(908)和第九载气支管(909)， 所述阀切换单元包括第一切换 阀(101)、 第二切换阀(201)、 第三切换阀(301)、 第四切换阀(401)、 第五切换阀(501)、 第六 切换阀(601)、 第七切换阀(701)和第八切换阀(801)， 所述色谱柱单元包括第一分析柱 (109)、 第二分析柱(303)、 第三分析柱(402)、 第四分析柱(602)和第五分析柱(702)， 所述检 测器单元包括第一检测器(802)和第二检测器(202)； 所述第一切换阀(101)连接第七切换阀(701)和第三切换阀(301)， 所述第一切换阀 (101)上连接第一载气支管(901)和第二载气支管(902)； 所述第二切换阀(201)连接第三切换阀(301)和第四切换阀(401)， 所述第二切换阀 (201)上连接第二检测器(202)； 所述第三切换 阀(301)连接第四载气支管(904)和第六载气支管(906)， 所述第三切换 阀(301)连接第五切换阀(5 01)； 所述第四切换 阀(401)连接第五载气支管(905)， 所述第四切换 阀(401)连接第五切换 阀(501)； 所述第五切换 阀(501)连接第七载气支管(907)和第八载气支管(908)， 所述第五切换 阀(501)连接第六切换阀(6 01)； 所述第六切换 阀(601)连接第九载气支管(909)， 所述第六切换 阀(601)连接第八切换 阀(801)； 所述第七切换 阀(701)连接第三载气支管(903)， 所述第七切换 阀(701)连接第八切换 阀(801)； 所述第八切换阀(801)上 连接第一检测器(802)； 所述第一分析柱(109)设置在第一切换 阀(101)和第七切换 阀(701)之间； 所述第二分 析柱(303)设置在第二切换阀(201)与第三切换阀(301)之间， 所述第三分析柱(402)设置在 第二切换阀(201)与第四切换阀(401)之间， 所述第四分析柱(602)设置在第六切换阀(601) 与第八切换阀(801)之间， 所述第五分析柱(702)设置在第七切换阀(701)和第八切换阀 (801)之间。 2.根据权利要求1所述的一种高纯磷烷氮气混合气的分析装置， 其特征在于， 所述第 一 切换阀(101)上连接有第一定量管(103)和第一预分离柱(108)， 所述第三切换阀(301)上连 接有第二定量管(104)和第二预分离柱(302)， 所述第五切换阀(501)上同时连接有第三定 量管(105)和第四定量管(106)， 所述第五切换阀(501)与第四切换阀(401)之间设置第三预 分离柱(502)， 第五切换阀(501)与第六切换阀(601)之间设置第四预分离柱(503)； 所述第 一切换阀(101)上连接样品进口管(102)， 所述第五切换阀(501)上连接样品出口管， 所述样 品出口管 上设置有压力传感器(107)。 3.根据权利要求1所述的一种高纯磷烷氮气混合气的分析装置， 其特征在于， 所述第 一 切换阀(101)、 第三切换阀(301)和第五切换阀(501)为气动十通阀， 其余切换阀为气动六通 阀。 4.根据权利要求2所述的一种高纯磷烷氮气混合气的分析装置， 其特征在于， 所述第 一权　利　要　求　书 1/4 页 2 CN 115452987 A 2预分离柱(108)为长度为0.5m、 内径1/8 ″的管， 第一预分离柱(108)内填充60～100目的CST 填充物； 第二预分离柱(302)为长4m、 内径1/8 ″的管， 第二预分离柱(302)内填充60～100目 的HayeSep  DB填充物； 第 三预分离柱(502)为长60m、 内径0.32mm的管， 第三预分离柱(502) 内填充60～100目的GasPro熔融石英； 第四预分离柱(503)为长3m、 内径1/8 ″的管， 第四预分 离柱(503)内填充装60～100目的Porapak  R填充物； 所述第一分析柱(109)为长4m、 内径1/ 8″的管、 第一分析柱(109)内填充60～100目5A分子筛； 第二分析柱(303)为长6m、 内径1/8 ″ 的管， 第二分析柱(303)内填充60～100目的HayeSep  DB填充物； 第三分析柱(402)为长60m、 内径为0.32mm的管， 第三分析柱(402)内填充60～100目的GasPro熔融石英； 第四分析柱 (602)为长2m、 内径1/8 ″的管， 第四分析柱(602)内填充60～100目的Porapak  R填充物； 第五 分析柱(702)为长4m、 内径1/8 ″的管， 第五分析柱(702)内填充60～100目的5A分子筛， 所有 的预分离柱和分析柱均为内壁经 过钝化处理的不锈钢管路。 5.根据权利要求3所述的一种高纯磷烷氮气混合气的分析装置， 其特征在于， 所述第 一 切换阀(101)通过十号接口连接第一载气支管(901)、 通过一号接口连接第七切换阀(701) 的二号接口、 通过三号接口第二载气支管(902)， 第一切换阀(101)的九号接口与六号接口 之间连接第一定量管(103)， 第一切换阀(101)的八号接口连接样品进口管(102)， 第一切换 阀(101)的七号接口连接第三切换阀(301)的八号接口， 第一切换阀(101)的五号接口与二 号接口之间设置第一预分离柱(108)； 所述第三切换阀(301)的十号接口连接第四载气支管(904)、 三号接口连接第六载气支 管(906)、 一号接口连接第二切换阀(201)的五号接口、 七号接口连接第五切换阀(501)的八 号接口， 第三切换阀(301)的九号接口与六号接口之间设置第二定量管(104)、 二号接口和 五号接口之间设置第二预分离柱(3 02)； 所述第五切换阀(501)的十号接口连接第七载气支管(907)、 五号接口连接第八载气支 管(908)、 七号接口连接样品出口管、 一号接口连接第四切换阀的四号接口、 四号接口连接 第六切换阀(601)的四号接口； 第五切换阀(501)的九号接口与二号接口之间设置第三定量 管(105)、 六号接口与三 号接口之间设置第四定量管(10 6)； 所述第二切换阀(201)的三号接口与第四切换阀的三号接口连接， 第二切换阀(201)的 四号接口上 连接第二检测器(202)； 所述第四切换阀(401)的二 号接口连接第五载气支管(90 5)； 所述第六切换阀(601)的二号接口连接第九载气支管(909)、 三号接口连接第八切换阀 (801)的五号接口， 第六切换阀(6 01)的一号接口和五号接口连接； 所述第七切换阀(701)的四号接口连接第三载气支管(903)、 三号接口连接第八切换阀 (801)的一 号接口； 所述第八切换阀(801)的六号接口上 连接第一检测器(802)。 6.根据权利要求5所述的一种高纯磷烷氮气混合气的分析装置， 其特征在于， 所述第 一 切换阀(101)的四号接口、 第二切换阀(201)的二号接口和六号接口、 第三切换阀(301)的四 号接口、 第四切换阀(401)的五号接口、 第 六切换阀(601)的六号接口、 第七切换阀(701)的 五号接口和一 号接口、 第八切换阀(801)的二 号接口和四号接口上均连接有放空管路。 7.根据权利要求2所述的一种高纯磷烷氮气混合气的分析装置， 其特征在于， 所述第 一 切换阀(101)配合第一预分离柱(108)负责分离氢气、 氧氩合峰、 氮气、 一氧化碳、 甲烷， 第七权　利　要　求　书 2/4 页 3 CN 115452987 A 3