(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211221067.9 (22)申请日 2022.10.08 (71)申请人 常州佳德医药 科技有限公司 地址 213000 江苏省常州市天宁区郑陆镇 三皇庙村委 胡庄头302号 (72)发明人 朱亚萍　朱小华　张林　 (74)专利代理 机构 常州西创专利代理事务所 (普通合伙) 32472 专利代理师 姬宁宁 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) G01N 30/88(2006.01) (54)发明名称 一种采用气相色谱法检测2,6-二甲基哌嗪 纯度的方法 (57)摘要 本发明公开了一种采用气相色谱法检测2, 6‑二甲基哌嗪纯度的方法， 包括S1： 配制对照品 溶液、 供试品溶液和系统适用性溶液； S2： 采用气 相色谱法对步骤S1所配制的对照品溶液、 供试品 溶液和系统适用性溶液分别进行质量分析。 能够 准确、 快速测定2,6 ‑二甲基哌嗪供试品的纯度及 有关物质， 能够有效的分离顺式2,6 ‑二甲基哌嗪 和反式2,6 ‑二甲基哌嗪， 是一种控制2,6 ‑二甲基 哌嗪质量的理想方法； 专属性强、 操作简单、 快 速、 结果准确、 高效， 精密度高， 专属性强， 为顺式 2,6‑二甲基哌嗪质量控制奠定 基础。 权利要求书1页 说明书6页 附图6页 CN 115436528 A 2022.12.06 CN 115436528 A 1.一种采用气相色谱法检测2,6 ‑二甲基哌嗪纯度的方法， 其特 征在于， 包括如下步骤： S1： 配制对照品溶 液、 供试品溶液和系统适用性溶 液； S2： 采用气相 色谱法对步骤S1所配制的对照品溶液、 供试品溶液和系 统适用性溶液分 别进行质量分析。 2.如权利要求1所述的采用气相色谱法检测2,6 ‑二甲基哌嗪纯度的方法， 其特征在于， 所述的步骤S1中， 配制溶液所用 的溶剂为无水乙醇， 供试品溶液中溶质质量浓度为5～ 15mg/mL。 3.如权利要求2所述的采用气相色谱法检测2,6 ‑二甲基哌嗪纯度的方法， 其特征在于， 所述的步骤S1 中， 对照品溶液包括顺式2,6 ‑二甲基哌 嗪对照品溶液和反式2,6 ‑二甲基哌 嗪 对照品溶 液。 4.如权利要求1所述的采用气相色谱法检测2,6 ‑二甲基哌嗪纯度的方法， 其特征在于， 所述的步骤S2中， 气相色谱条件为： 采用分流进样， 石英毛细管固定液色谱柱， 色谱柱的柱 长为30m， 内径为0.25～0.53mm， 膜厚0.25～3 μm， 检测器为氢火焰离子化检测器， 燃气为氢 气、 载气为氮气、 助燃气为压缩空气。 5.如权利要求4所述的采用气相色谱法检测2,6 ‑二甲基哌嗪纯度的方法， 其特征在于， 所述的步骤S2中， 石英毛细管固定液色谱柱中的固定液为6％ ‑氰丙基‑94％二甲基聚硅氧 烷。 6.如权利要求5所述的采用气相色谱法检测2,6 ‑二甲基哌嗪纯度的方法， 其特征在于， 所述的步骤S2中， 石英毛细管固定液色谱柱型号 为DB‑624、 SE‑54、 MEGA‑5中的一种。 7.如权利要求6所述的采用气相色谱法检测2,6 ‑二甲基哌嗪纯度的方法， 其特征在于， 所述的步骤S2中， 汽化室温度为220～240℃， 色谱柱的柱温为120～140℃、 恒温时间为 15min， 检测器的温度为270～ 290℃。 8.如权利要求4所述的采用气相色谱法检测2,6 ‑二甲基哌嗪纯度的方法， 其特征在于， 所述的步骤S2中， 分流进样的分流比为1∶ 5 0。 9.如权利要求4所述的采用气相色谱法检测2,6 ‑二甲基哌嗪纯度的方法， 其特征在于， 所述的步骤S2中， 采用峰面积归一 化法计算纯度。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115436528 A 2一种采用气相色谱法检测2,6 ‑二甲基哌嗪纯度的方 法 技术领域 [0001]本发明涉及药品检测技术领域， 具体涉及一种采用气相色谱法检测2,6 ‑二甲基哌 嗪纯度的方法。 背景技术 [0002]2,6‑二甲基哌嗪是一种重要的医药化工中间体， 在医药、 农药等领域的工业应用 价值很大。 以2,6 ‑二甲基哌嗪为原料合成的药物主要有氟喹诺酮类药特斯帕沙星、 半合成 抗生素利福霉素、 抗菌素、 安定镇痛药和驱虫药等， 还可以用作防腐剂、 缓蚀剂、 各种添加剂 等。 [0003]2,6‑二甲基哌嗪在结构上有顺式、 反式两种立体异构体， 二者的结构式如下1所 示， 其中顺式异构体(Cis ‑DMP)用途较多， 在医药和农药合 成中非常重要， 因此， 工业上在努 力开发高选择性地生产顺式2,6 ‑二甲基哌嗪的方法。 以顺式2,6 ‑二甲基哌嗪和反式2,6 ‑二 甲基哌嗪为片段的药物， 其生物活性和反应产物不同， 对应的药物疗效和安全性方面存在 很大差异。 使用含有较高含量反式2,6 ‑二甲基哌嗪的顺式2,6 ‑二甲基哌嗪为原料生产药 物， 将会引入药物的异构体杂质， 影响药品质量和疗效。 鉴于此， 市场上对顺式2,6 ‑二甲基 哌嗪的纯度及有关物质要求很高， 通常要求顺式2,6 ‑二甲基哌嗪的纯度不得低于99.5％， 反式2,6‑二甲基哌嗪不得超过0.2％。 目前， 尚未有2,6 ‑二甲基哌嗪的药典标准、 行业标准 或国家标准， 对2,6 ‑二甲基哌嗪两种立体异构体分离检测方面的文献也未 见详细报道。 [0004]基于上述技术问题， 本发明提出一种采用气相色谱法检测2,6 ‑二甲基哌嗪纯度的 方法， 以期解决上述 技术问题。 发明内容 [0005]本发明的目的在于， 克服现有技术中存在的缺陷， 提供一种采用气相色谱法检测 2,6‑二甲基哌嗪纯度的方法， 能够准确、 快速测 定2,6‑二甲基哌嗪供试品的纯度及有关物 质， 能够有效分离顺式2,6 ‑二甲基哌嗪和反式2,6 ‑二甲基哌嗪， 是一种控制2,6 ‑二甲基哌 嗪质量的理想方法； 专属性强、 操作简单、 快速、 结果准确、 高效， 精密度高， 专属性强， 为顺 式2,6‑二甲基哌嗪质量控制奠定基础。 [0006]为实现上述目的， 本发明的技术方案是设计一种采用气相色谱法检测2,6 ‑二甲基 哌嗪纯度的方法， 包括如下步骤： [0007]S1： 配制对照品溶 液、 供试品溶液和系统适用性溶 液； [0008]S2： 采用气相色谱法对步骤S1所配制的对照品溶液、 供试品溶液和系统适用性溶 液分别进行质量分析。 [0009]优选的技术方案是， 所述的步骤S1中， 配制溶液所用的溶剂为无水乙醇， 供试 品溶 液中溶质 质量浓度为5～15mg/mL。 [0010]进一步优选的技术方案还有， 所述 的步骤S1中， 对照品溶液包括顺式2,6 ‑二甲基 哌嗪对照品溶 液和反式2,6 ‑二甲基哌嗪对照品溶 液。说　明　书 1/6 页 3 CN 115436528 A 3