(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211365293.4 (22)申请日 2022.11.03 (71)申请人 山东省食品药品检验研究院 地址 250101 山东省济南市高新 技术开发 区新泺大街2749号 (72)发明人 王维剑　丁勃　文松松　孙桐　 向宇　 (74)专利代理 机构 济南泉城专利商标事务所 37218 专利代理师 李桂存 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/34(2006.01) B01J 20/281(2006.01) (54)发明名称 一种达格列净的有关物质的分析方法 (57)摘要 本发明属于药物分析的技术领域， 具体涉及 一种达格列净的有关物质的分析方法。 采用高效 液相色谱法， 以高密度辛烷基修饰的有机杂化硅 胶为填充剂 的反相色谱柱， 以醋酸铵缓冲液、 甲 醇和乙腈的混合溶液为流动相， 进行梯度洗脱， 对达格列净中间体及其有关物质进行分离； 采用 紫外检测器分析检测。 提供了一种简单有效、 稳 定可靠的高效液相色谱分析方法， 从而实现达格 列净中间体及其有关物质的有效分离和测定， 有 效控制达格列净中间体的质量， 提高达格列净及 其制剂的用药安全。 权利要求书2页 说明书7页 附图2页 CN 115407001 A 2022.11.29 CN 115407001 A 1.一种达格列净的有关物质的分析方法， 其特征在于， 所述的有关物质包括达格列净 中间体及其有关物质； 所述的分析方法， 包括以下步骤： 采用高效液相色谱法， 以高密度辛 烷基修饰的有机杂化硅胶为填充剂的反相色谱柱， 以醋酸铵缓冲液、 甲醇和乙腈的混合溶 液为流动相， 进行梯度洗脱， 对达格列净中间体及其有关物质进 行分离； 采用紫外检测器分 析检测； 所述达格列净中间体为 ； 所述有关物质为杂质A、 杂质B、 杂 质C、 杂质D、 杂质E； 具体 杂质A为 ； 杂质B为 ； 杂质C为 ； 杂质D为 ； 杂质E为 。 2.根据权利要求1所述的达格列净的有关物质的分析方法， 其特征在于， 所述反相色谱 柱规格为 4.6×150mm， 3.5 μm。 3.根据权利要求1所述的达格列净的有关物质的分析方法， 其特征在于， 所述流动相A 为体积比90:3:7的醋酸铵缓冲液 ‑甲醇‑乙腈， 流动相B为体积比10： 25： 65的醋酸铵缓冲液 ‑ 甲醇‑乙腈。 4.根据权利要求3所述的达格列净的有关物质的分析方法， 其特征在于， 所述醋酸铵缓 冲液浓度为10～5 0mmol/L； pH值 为3～6。 5.根据权利要求1所述的达格列净的有关物质的分析方法， 其特征在于， 所述梯度洗脱 的程序为： 0 ‑10min， A相： B相体积比为65:35； 10 ‑35min， A相： B相体积比为65:35～0:100； 35‑45min， A相： B相体积比为10:90； 45 ‑50min， A相： B相体积比为10:9 0～65:35； 50 ‑55min， A 相： B相体积比为6 5:35。 6.根据权利要求1所述的达格列 净的有关物质的分析方法， 其特征在于， 柱温为30℃～ 40℃， 流速为1.0mL/mi n； 检测波长为23 5nm， 进样体积为10 µL。 7.根据权利要求1所述的达格列净的有关物质的分析方法， 其特征在于， 所述的供试品 溶液制备方法为： 用溶剂溶解并定量稀释制成每1mL中含1mg格列净中间体的溶液； 所述的 对照溶液制备方法为： 精密量取 供试品溶液1mL， 用溶剂定量稀释至10 0mL。权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115407001 A 28.根据权利要求7所述的达格列净的有关物质的分析方法， 其特征在于， 溶剂为体积比 为50:15:35的水‑甲醇‑乙腈。 9.根据权利要求1所述的达格列净的有关物质的分析方法， 其特征在于， 采用自身对照 法计算供 试品溶液中各杂质含量。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115407001 A 3