(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211272527.0 (22)申请日 2022.10.18 (71)申请人 江阴天江药业有限公司 地址 214434 江苏省无锡市江阴高新区新 胜路1号 (72)发明人 袁健　祝倩倩　王协和　陈盛君　 李松　顾杨欣　郑谭　张敏　李媚　 翟燕娟　 (74)专利代理 机构 北京林达刘知识产权代理事 务所(普通 合伙) 11277 专利代理师 刘新宇　李茂家 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) G01N 30/54(2006.01)G01N 30/74(2006.01) (54)发明名称 一种荠菜样品质量控制方法 (57)摘要 本发明涉及了一种荠菜样品质量控制方法， 该方法包括构建荠菜样品UPLC特征图谱和/或指 标成分含量测定。 本发明的方法经过方法学验 证， 重现性、 稳定性好， 回 收率可靠， 检测成本低， 检测效率高， 而且适用面广， 不仅适用于荠菜药 材， 还适用于柿蒂饮片、 制剂中间体、 制剂成 品尤 其是荠菜配方颗粒等的质量控制， 为规范荠菜的 生产提供了 重要保障。 权利要求书2页 说明书26页 附图10页 CN 115524424 A 2022.12.27 CN 115524424 A 1.一种荠菜样品质量控制方法， 其特 征在于， 所述质量控制方法包括如下步骤： 1)构建荠菜样品UPLC特 征图谱； 供试品溶液制备： 对荠菜样品进行提取， 收集 提取液， 制备特征图谱检测供 试品溶液； 参照物溶液制备： 取4 ‑香豆酸对照品和荠菜对照药材分别制备对照品参照物溶液、 对 照药材参照物溶 液； 特征图谱构建： 采用超高效液相色谱法对供试品溶液和参照物溶液进行检测； 其中色 谱条件包括： 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂， 粒径 为1.5～2 μm； 以甲醇为流动相A， 以体 积浓度为0.0 5～0.20％磷酸溶 液为流动相B， 进行梯度洗脱； 和/或2)指标成分含量测定： 供试品溶液制备： 对荠菜样品进行提取， 收集提取液， 制备指标成分含量测定供试品溶 液； 参照物溶 液制备： 取4 ‑香豆酸对照品、 阿魏酸对照品分别制备对照品参照物溶 液； 指标成分含量测定： 采用超高效液相色谱法对供试品溶液和参照物溶液进行检测； 其 中色谱条件包括： 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂， 粒径为1.5～2 μm； 以甲醇 ‑体积浓度 为0.05～0.20％磷酸溶液进行等度洗脱； 其中甲醇和体积浓度为0.05～0.20％磷酸溶液的 体积比为(15～3 0)： (85～70)。 2.根据权利要求1所述的荠菜样品质量控制方法， 其特征在于， 所述荠菜样品选自荠菜 药材、 饮片、 制剂中间体和/或制剂成品。 3.根据权利要求1或2所述的荠菜样品质量控制方法， 其特征在于， 所述荠菜样品选自 荠菜配方颗粒。 4.根据权利要求1～3任一项所述的荠菜样品质量控制方法， 其特征在于， 所述特征图 谱检测供 试品溶液的制备 所用的提取 溶剂选自水或体积浓度为20～80％的 甲醇水溶液。 5.根据权利要求1～4任一项所述的荠菜样品质量控制方法， 其特征在于， 所述特征图 谱构建采用梯度洗脱， 梯度洗脱表如下： 6.根据权利要求1～5任一项所述的荠菜样品质量控制方法， 其特征在于， 所述指标成 分含量测定供试品溶液的制备包括： 取荠菜样品研细， 加入水、 甲醇或体积浓度为20～8 0％ 的甲醇水溶液提取， 加热回流， 放冷滤过， 洗涤残渣及容器， 合并洗液与滤液， 用振摇提取溶 剂振摇提取。 7.根据权利要求6所述的荠菜样品质量控制方法， 其特征在于， 所述振摇提取溶剂选自权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115524424 A 2乙酸乙酯、 正 丁醇或者水饱和的正 丁醇水溶液。 8.根据权利要求1～7任一项所述的荠菜样品质量控制方法， 其特征在于， 所述特征图 谱构建步骤得到供试品图谱， 其至少包括8个特征峰， 与对照药材参照物色谱中的8个特征 峰的保留时间相对应， 其中峰6与对照品参照物峰的保留时间相 对应， 设为S峰， 计算峰2～ 峰5、 峰7～峰8与S峰 的相对保留时间， 其相对保留时间应在规定值的 ±10％范围之内， 规定 值为： 0.55(峰2)、 0.64(峰3)、 0.6 6(峰4)、 0.83(峰5)、 1.3 0(峰7)、 1.34(峰8)。 9.根据权利要求1～8任一项所述的荠菜样品质量控制方法， 其特征在于， 所述指标成 分含量测定的4 ‑香豆酸照物溶 液和阿魏酸 参照物溶 液的浓度分别为10～3 0 μg/mL。 10.根据权利要求1～9任一项所述的荠菜样品质量控制方法， 其特征在于， 所述指标成 分含量测定的色谱条件还包括： 流速为0.25mL/min～0.35mL/min； 和/或， 柱温为25℃～35 ℃； 和/或， 检测波长为3 00～330nm。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115524424 A 3