(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211314819.6 (22)申请日 2022.10.26 (71)申请人 广东电网有限责任公司 地址 510000 广东省广州市越秀区东 风东 路757号 申请人 广东电网有限责任公司电力科 学研 究院 (72)发明人 张丽　李智　付强　唐念　 (74)专利代理 机构 广州三环 专利商标代理有限 公司 44202 专利代理师 许东辉 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) G01N 30/14(2006.01)G01N 30/72(2006.01) (54)发明名称 一种矿物变压器油中有机极性物的分离分 析方法 (57)摘要 本发明公开了一种矿物变压器油中有机极 性物的分离分析方法， 涉及变压器油检测技术领 域。 包括以下步骤： 用石油醚对固相萃取柱活化， 加入变压器油样； 用石油醚对固相萃取柱进行淋 洗、 抽干； 用乙腈冲洗固相萃取柱， 收集冲洗液A； 重复上述步骤获得冲洗 液B； 将冲洗 液A、 B混合采 用气质联用色谱进行有机极性物分析， 筛选极性 污染物。 本申请采用固相萃取柱对矿物变压器油 中变压器油本体和有机极性组分进行高效分离， 可以避免低浓度的有机极性物检测时的色谱吸 收峰被高浓度的变压器油本体分子的色谱峰覆 盖， 提高分析准确度， 及时发现变压器油中的极 性污染物 等异常组分， 从而保障变压器油绝缘性 能和电力设备安全稳定运行。 权利要求书1页 说明书6页 附图6页 CN 115508474 A 2022.12.23 CN 115508474 A 1.一种矿物变压器油中有机极性物的分离分析 方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： (1)用石油醚加入含有硅胶填料的固相萃取柱进行活化， 所述固相萃取柱为MEGA ‑BE‑ SI固相萃取柱， 待固相萃取柱中的石油醚液面消失后， 立即加入变压器油样到固相萃取柱 中； (2)待固相萃取柱中的变压器油液面消失后， 用石油醚对固相萃取柱进行淋洗， 待淋洗 液液面消失后， 开启真空泵， 将固相萃取柱上的石油醚全部抽干， 获得淋洗液； (3)用乙腈冲洗固相萃取柱， 收集冲洗液A； (4)将步骤(2)流出的淋洗液重复进行步骤(1)、 (2)和(3)的操作， 并采用新的固相萃取 柱， 获得冲洗液B； (5)将冲洗液A、 B混合、 浓缩后， 采用气质联用色谱进行有机极性物分析， 筛选极性污染 物； 在步骤(5)中， 气相 色谱条件为： 柱温箱具有程序升温功能， 升温程序的起始温度为90 ℃， 起始保持时间为0min， 升温速度为10℃/min， 最终温度为280℃， 最终保持时间为2min， 氦气流速在0.8mL/mi n‑1.5mL/mi n。 2.如权利要求1所述的一种矿物变压器油中有机极性物的分离分析方法， 其特征在于， 所述变压器油样的质量 为固相萃取剂中硅胶填料质量的2倍及以下。 3.如权利要求1所述的一种矿物变压器油中有机极性物的分离分析方法， 其特征在于， 在步骤(5)中， 气相色谱 条件为： 毛细管柱 为5％苯基聚硅氧烷和95％甲基聚硅氧烷固定相， 长度30m， 内径0.25m m， 膜厚0.25 μm。 4.如权利要求1所述的一种矿物变压器油中有机极性物的分离分析方法， 其特征在于， 在步骤(5)中， 质谱条件为： 离子源为电子轰击源(EI)， 电子 能量70eV； 界面温度为270℃ ± 0.5℃； 质量分析器的采集方式选择全扫描模式SCAN， 采集范围45 ‑800m/z。 5.如权利要求1所述的一种矿物变压器油中有机极性物的分离分析方法， 其特征在于， 在步骤(2)中， 采用变压器油样2倍及以上体积的石油醚进行淋洗 。 6.如权利要求1所述的一种矿物变压器油中有机极性物的分离分析方法， 其特征在于， 所述有机极性物为2,4 ‑二叔丁基 ‑对甲苯酚、 2.4 ‑二叔丁基苯酚、 邻 苯二甲酸酯类塑化剂、 金属钝化剂、 糠醛中的一种或多种。 7.如权利要求6所述的一种矿物变压器油中有机极性物的分离分析方法， 其特征在于， 所述金属钝 化剂为苯并三氮唑或其 衍生物。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115508474 A 2一种矿物变压器油中有机极性物的分离分析方 法 技术领域 [0001]本发明涉及变压器油检测领域， 尤其涉及 一种矿物变压器油中有机极性物的分离 分析方法。 背景技术 [0002]矿物变压器油是一种具有冷却、 灭弧和绝缘作用的液体介质， 变压器油性能优良 是变压器安全稳定运行的重要保障。 大型变压器自投入运行以后， 使用寿命长达三四十年。 变压器内部结构复杂、 材料种类多， 包括变压器油、 铜导线、 硅钢片、 绝缘纸及纸板、 绝缘漆 和橡胶密封材料等。 这些材料包括金属材料、 非金属材料， 既包括有机小分子也包括高分子 材料， 这些材料长期浸泡在变压器油中， 在电场、 磁场和温度的多因素作用下， 发生复杂的 各种反应， 从而对变压器油性能产生各种影响。 [0003]上述各种材料长期浸泡在变压器油中， 导致材料中某些组分会溶解于变压器油 中， 影响变压器油性能， 特别是极性物质， 统称作极性污染物， 在电场中会形成导电小桥， 从 而会降低变压器油的绝缘性能， 导致主变绝缘电阻下降， 易引起主变放电及击穿故障， 因此 研究变压器油中极性污染物的分离分析 方法至关重要。 [0004]矿物变压器油是由烷烃、 环烷烃和芳香烃组成的复杂的混合物， 属于 非极性物质， 而极性污染物主要也是小分子化合物， 且浓度很低， 基本处于mg/kg的级别， 因此从庞大的 变压器油本体分子中检测微量的极性污染物难度非常大， 如同大海捞针。 其次， 极性污染物 属于未知物质， 分离是第一步， 还要进 行识别。 因此一切需要标准物质才能进 行检测的方法 均不适用对于极性污染物的检测。 因此变压器油中极性污染物的分离和分析极其困难， 而 对变压器油的运维和研究意 义重大。 发明内容 [0005]本发明提供了一种矿物变压器油中有机极性物的分离分析方法， 以提高对变压器 油中极性污染物的分离效果和定性检测的能力， 避免低含量有机极性物的漏检。 [0006]为了解决上述技术问题， 本发明目的提供了一种矿物变压器油中有机极性物的分 离分析方法， 包括以下步骤： [0007](1)用石油醚加入含有硅胶填料的固相萃取柱进行活化， 所述固相萃取柱为MEGA ‑ BE‑SI固相萃 取柱， 待固相萃 取柱中的石油醚液面消失后， 立即加入变压器油样到固相萃 取 柱中； [0008](2)待固相萃取柱中的变压器油液面消失后， 用石油醚对固相萃取柱进行淋洗， 待 淋洗液液面消失后， 开启真空泵， 将固相萃取柱上的石油醚全部抽干， 获得淋洗液； [0009](3)用乙腈冲洗固相萃取柱， 收集冲洗液A； [0010](4)将步骤(2)流出的淋洗液重复进行步骤(1)、 (2)和(3)的操作， 并采用新的固相 萃取柱， 获得冲洗液B； [0011](5)将冲洗液A、 B混合、 浓缩后， 采用气质联用色谱进行有机极性物分析， 筛选极性说　明　书 1/6 页 3 CN 115508474 A 3