(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211216588.5 (22)申请日 2022.09.30 (71)申请人 中国科学院大连化学物理研究所 地址 116000 辽宁省大连市沙河口区中山 路457号 (72)发明人 王华　王爱琴　李林　刘菲　 邓显洲　潘晓丽　 (74)专利代理 机构 大连东方专利代理有限责任 公司 21212 专利代理师 周媛媛　李馨 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) (54)发明名称 一种甘油中多种阴离子同时检测的分析方 法 (57)摘要 本发明属于分析检测领域， 具体涉及一种甘 油中多种阴离子同时检测的分析方法， 包括以下 步骤： 1)将甘油加水稀释， 室温下充分搅拌均匀， 得到稀释甘油 溶液； 2)将经过步骤(1)稀释的甘 油溶液过净化柱， 去除有机杂质， 得到净化后甘 油溶液； 3)将经步骤(1)(2)处理后的甘油溶液过 滤膜后， 用离子色谱仪对其进行阴离子的分离检 测； 4)根据标准样品离子保留时间定性， 采用外 标法对甘油溶液中阴离子进行定量分析， 得到甘 油溶液中各阴离子浓度， 进一步计算出甘油溶液 中各阴离子的含量。 本发明的测试方法操作简 便、 快速、 测试准确、 精密度高、 重现性好， 为甘油 中多种阴离子同时定量测试提供了一个简单易 行的方法。 权利要求书2页 说明书6页 附图4页 CN 115494179 A 2022.12.20 CN 115494179 A 1.一种甘油中多种阴离子同时检测的分析方法， 其特征在于， 所述甘油为生物柴油副 产物粗甘油经 过精制处 理得到的工业级及以上的甘油产品， 所述方法包 含以下步骤： (1)甘油稀释： 将甘油加水稀释， 室温下充分搅拌均匀， 得到稀释甘油溶 液； (2)甘油净化： 将经过步骤(1)稀释的甘油溶液过能够去除非水溶性有机杂质的净化 柱， 得到净化后甘油溶 液； (3)甘油溶液离子色谱法检测： 将经步骤(1)(2)处理后的甘油溶液过滤膜后， 用离子色 谱仪对其进行 阴离子的分离检测； (4)定性定量分析： 根据 标准样品离子保留时间定性， 采用外标法对甘油溶液中阴离子 进行定量分析， 得到甘油溶 液中各阴离子浓度， 进一 步计算出甘油溶 液中各阴离子的含量。 2.根据权利要求1所述的一种甘油中多种阴离子同时检测的分析方法， 其特征在于， 所 述阴离子为F‑、 Cl‑、 Br‑、 NO2‑、 NO3‑、 SO42‑和PO43‑中的三种或三种以上离子， 优选为Cl‑、 NO3‑、 SO42‑和PO43‑。 3.根据权利要求1所述的一种甘油中多种阴离子同时检测的分析方法， 其特征在于， 步 骤(1)中甘油与水的质量比为10： 9 0～30： 70， 室温为20～35℃， 搅拌速度为150～350rpm， 搅 拌时间5～10mi n。 4.根据权利要求1所述的一种甘油中多种阴离子同时检测的分析方法， 其特征在于， 所 述步骤(2)净化柱内填料为非极性或弱极性有机填料， 优选C18或苯乙烯 ‑二乙烯苯高分子 树脂； 所述非水 溶性有机杂质包括高级脂肪酸、 高级脂肪酸酯、 甘油三酯。 5.根据权利要求1所述的一种甘油中多种阴离子同时检测的分析方法， 其特征在于， 所 述步骤(3)中滤膜 为水相滤膜； 优选地， 滤膜 为聚醚砜 滤膜或尼龙66滤膜； 滤膜 孔径为0.22 μ m或0.45 μm， 优选 0.22 μm。 6.根据权利要求1所述的一种甘油中多种阴离子同时检测的分析方法， 其特征在于， 步 骤(3)中离子色谱检测条件为所用色谱柱为强亲水性阴离子交换柱及对应的保护柱， 流动 相为NaHCO3/Na2CO3缓冲溶液或NaHCO3/Na2CO3缓冲溶液与乙腈二元体系， 采用等度或梯度洗 脱方式， 流速为0.8～2.0mL/min； 进样量为10～50 μl； 柱子温度为25℃～40℃； 检测器为电 导检测器。 7.根据权利要求6所述的一种甘油中多种阴离子同时检测的分析方法， 其特征在于， 所 述色谱柱包括AS22阴离子分析柱、 AS11 ‑HC阴离子分析柱， 所述保护柱包括AG22、 AG11 ‑HC； 所述流动相缓冲溶液浓度范围NaHCO3是0.2～4.0mmol/L， Na2CO3是2.0～7.0mmol/L； 所述流 动相中二元体系中NaH CO3/Na2CO3缓冲溶液占总体积的70％以上。 8.根据权利要求6～7任意一项所述的一种甘油中多种阴离子同时检测的分析方法， 其 特征在于， 所述流动相缓冲溶液为1.0～2.0mmol/LNaHCO3， 4.0～5.0mmol/LNa2CO3， 流速1.0 或1.2mL/mi n， 柱子温度为3 0℃或35℃， 检测池温度3 5℃。 9.根据权利要求1所述的一种甘油中多种阴离子同时检测的分析方法， 其特征在于， 所 述步骤(4)定性定量分析包括以下步骤： S1配制系列不同浓度的阴离子标准溶液； 所述阴离子为F‑、 Cl‑、 Br‑、 NO2‑、 NO3‑、 SO42‑和 PO43‑中的三种及以上离 子； S2采用离子色谱检测系列浓度阴离子标准溶液， 以所述阴离子浓度为横坐标， 以所述 阴离子检测峰面积为纵坐标， 绘制标准工作曲线；权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115494179 A 2S3采用离子色谱仪检测甘油样品溶液， 将甘油样品溶液中检测出的目标离子峰面积带 入上述步骤S2中的标准工作曲线方程， 计算得到不同等级甘油样品溶液中所述目标离子浓 度， 进一步计算出甘油溶 液中目标离 子含量。 10.根据权利要求9所述的一种甘油中多种阴离子同时检测的分析方法， 其特征在于， 所述S2甘油溶液离子色谱法检测中离 子色谱仪分析 条件与步骤(3)所述条件相同。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115494179 A 3