(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211145341.9 (22)申请日 2022.09.20 (71)申请人 广州海关技 术中心 地址 510623 广东省广州市天河区珠 江新 城花城大道6 6号广东国检大厦B座 (72)发明人 张子豪　彭速标　彭莹　肖前　 翟翠萍　郑建国　 (74)专利代理 机构 广州粤高专利商标代理有限 公司 44102 专利代理师 陈嘉毅 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) G01N 30/14(2006.01) G01N 30/34(2006.01)G01N 30/72(2006.01) G01N 30/86(2006.01) B01J 20/288(2006.01) (54)发明名称 一种消毒液中氯己定和苯扎铵类化合物的 检测方法 (57)摘要 本发明涉及一种消毒液中氯己定和苯扎铵 类化合物的检测方法。 该消毒液中氯己定和苯扎 铵类化合物的检测方法包括如下步骤： S1.将消 毒液过活化后的固相萃取柱， 然后依次用有机酸 水溶液和淋洗剂对固相萃取柱进行淋洗， 再用氨 水甲醇溶液对固相萃取柱进行洗脱， 收集洗脱 液， 作为待测液； S2.采用外标法， 运用HPLC ‑MS/ MS技术对待测液进行分析， 经计算后得出消毒液 中氯己定和苯扎铵类化合物的含量。 该检测方法 能实现消毒液中氯己定和苯扎铵类化合物的净 化和有效分离， 从而实现氯己定和苯扎铵类化合 物含量的准确检测， 回收率可达到86 .4～ 115.70％， 精密度2.7～6.7％。 权利要求书1页 说明书9页 附图2页 CN 115494171 A 2022.12.20 CN 115494171 A 1.一种消毒液中 氯己定和苯扎铵类化 合物的检测方法， 其特 征在于， 包括如下步骤： S1.将消毒液过活化后的固相萃取柱， 然后依次用有机酸水溶液和淋洗剂对固相萃取 柱进行淋洗， 再用氨水甲醇溶 液对固相萃取柱进行洗脱， 收集洗脱液， 作为待测液； S2.采用外标法， 运用HPLC ‑MS/MS技术对待测液进行分析， 经计算后得出消毒液中氯己 定和苯扎铵类化 合物的含量； 步骤S1所述固相萃取柱的固定相为硅胶为基质键合苯磺酸官能团的吸附剂； 所述淋洗 剂为甲醇或甲醇水 溶液。 2.根据权利要求1所述检测方法， 其特征在于， 步骤S1中， 将消毒液过活化后的固相萃 取柱前， 还 包括对消毒液进行稀释的步骤。 3.根据权利要求1所述检测方法， 其特征在于， 步骤S1中所述固相萃取柱为SCX强阳离 子固相萃取柱。 4.根据权利要求1所述检测方法， 其特征在于， 步骤S1中所述有机酸水溶液中的有机酸 为甲酸或乙酸中的至少一种。 5.根据权利要求1所述检测方法， 其特征在于， 步骤S1中所述淋洗剂的用量为3～4mL； 步骤S1中所述氨水甲醇溶 液的用量 为4～6mL。 6.根据权利要求1所述检测方法， 其特征在于， 步骤S1中所述氨水甲醇溶液中氨水的体 积分数为 4％～5％。 7.根据权利 要求1所述检测方法， 其特征在于， 步骤S2中所述HPLC ‑MS/MS技术中的高效 液相色谱的流动相A为0.10～0.15％三氯乙酸的乙腈， 流动相B为0.10～0.15％三氯乙酸水 溶液。 8.根据权利要求1所述检测方法， 其特征在于， 步骤S2中所述HPLCMS/MS技术中的高效 液相色谱条件为： 色谱柱： C18色谱柱； 柱温： 25～40℃； 进样体积为： 5～ 20 μL； 梯度洗脱程序为： 0～1min， 40％流动相B； 1～2min， 40％ →90％流动相B； 2～7min， 90％ 流动相B； 7～8mi n， 90％→40％流动相B； 8～10mi n40％流动相B； 流速： 0.2 ～0.3mL/mi n。 9.根据权利 要求1所述检测方法， 其特征在于， 步骤S2中所述HPLC ‑MS/MS技术中的串联 质谱条件为： 电喷雾离子源； 干燥气温度： 300～350℃， 氮气流速： 7～10L/min， 雾化器压力： 45psi， 毛细管电压： 3500～4000V， 碰撞能量0～60eV， 驻留时间50～150ms； 采用MRM模式采 集。 10.根据权利要求1所述检测方法， 其特征在于， 步骤S2中所述苯扎铵类化合物为十二 烷基二甲基苄基氯化铵、 十四烷基二甲基苄基氯化铵或十六烷基二甲基苄基氯化铵中的至 少一种。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115494171 A 2一种消毒液中氯己定和苯扎铵类化合物的检测方 法 技术领域 [0001]本发明涉及检测技术领域， 更具体地， 涉及一种消毒液中氯己定和苯扎铵类化合 物的检测方法。 背景技术 [0002]近年来， 各类消毒液的使用逐渐成为人们生活中必不可少的一部分。 常见的消毒 液类众多， 有氧化型如过氧乙酸、 双氧水等； 溶剂型如乙醇、 丙醇、 异丙醇等； 表面活性剂型 如醋酸氯己定、 苯并咪唑类等； 另外还有 阳离子型如烷基胍类和季铵盐类等。 其中具有表 面 活性的阳离子杀菌剂化学性质稳定， 具有成本低、 广谱杀菌、 低毒高效的特点， 因此具有表 面活性作用的阳离子杀菌剂受到行业越来越多的关注， 其在医疗、 食品、 日化、 纺织品以及 水处理等领域都有广泛的应用。 [0003]氯己定是具有表面活性的双胍类离子型化合物， 是阳离子杀菌剂的一种。 目前消 毒产品独立使用单配方制剂的情况较少， 大多复配多种有效成分使用， 常见与氯己定复配 的有醇类和季铵盐等。 苯扎铵类化合物也是具有表面活性的阳离子杀菌剂。 随着人们对此 类物质的深入研究， 发现氯己定及其盐类(如盐酸氯己定、 醋酸氯己定及葡萄糖酸氯己定 等)可能会导致结膜炎和严重的角膜损伤， 对使用者造成附加的伤害， 当氯己定吸入并到达 肺泡， 很可能直接诱发急性呼吸窘迫综合征； 苯扎铵类化合物(如， 苯扎氯铵、 苯扎溴铵等) 可能对上皮细胞有损害。 鉴于它们对 人体健康存在一定的风险， 我国2015年版 《化妆品安全 技术规范》 规定氯己定及其盐类总量不得超 过0.3％的限值， GB  38850‑2020 《消毒剂原料清 单及禁限用物质》 规定黏膜消毒剂中氯己定类含量不得超过5g/L， 苯扎铵类化合物不得超 过2g/L。 因此， 建立消毒液中针对该两类表面活性阳离子杀菌剂的定量检测方法对于确保 进出口消毒液的质量 安全和保障消费者的使用安全具有重要意 义。 [0004]虽然关于氯己定和苯扎铵类化合物的检测技术已有相关报道， 但主要是针对化妆 品、 药片中的氯己定和苯扎铵类化合物的检测， 比如 文献(化妆品质量安全检测技术研究进 展， 孟宪双等， 分析测试学报， 2016， 35(5)： 574)报道出了检测化妆品中的苯扎氯铵的含量 的方法。 目前针对消毒液中的氯己定和苯扎铵类化 合物的检测还无相关报道。 [0005]消毒液含有对氯己定和苯扎铵类化合物的检测造成干扰的各种干扰物， 包括极性 非离子表面活性剂、 低聚物、 分散剂、 多元醇、 长链脂肪酸(酯)类物质 、 香料等， 这些干扰物 会使得氯己定和苯扎铵类化合物的检测准确性降低。 将氯己定和苯扎铵类化合物从含多种 干扰物的消毒 液中有效分离开来， 才能实现对消毒液中氯己定和苯扎铵类化合物的准确检 测。 [0006]因此， 需建立 一种准确检测 消毒液中的氯己定和苯扎铵类化 合物的含量的方法。 发明内容 [0007]本发明的目的是克服上述现有技术中针对消毒液中的氯己定和苯扎铵类化合物 的检测方法的相关研究缺乏或的难以准确检测消毒液中氯己定和苯扎铵类化合物含量的说　明　书 1/9 页 3 CN 115494171 A 3