(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211220897.X (22)申请日 2022.10.08 (71)申请人 石家庄市畜产品和兽药饲料质量检 测中心 地址 050011 河北省石家庄市长安区义西 街3号 (72)发明人 赵义良　张梦雪　宋瑞　赵兴鑫　 张蕾　李云　王志恒　李玉卡　 王绪根　 (74)专利代理 机构 河北冀华知识产权代理有限 公司 13151 专利代理师 李亮 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01)G01N 30/72(2006.01) (54)发明名称 一种测定水产品中烟嘧磺隆药物残留量的 方法 (57)摘要 本发明公开了一种测定水产品中烟嘧磺隆 药物残留量的方法， 包括以下步骤： A、 将样本进 行粉碎； B、 向粉碎后的样 本加入乙腈甲酸 混合液 进行萃取， 乙腈甲酸混合液中乙腈与甲酸的体积 比为95:5； C、 将萃取液进行干燥后， 使用乙腈对 干燥残留物进行溶解， 制得待测样本； D、 使用液 相色谱柱对待测样本进行等度洗脱； E、 使用质谱 仪对洗脱物进行质谱分析， 得到检测结果。 本发 明能够改进现有技术的不足， 提高对烟嘧磺隆残 留量测定的精确度。 权利要求书1页 说明书3页 附图3页 CN 115494180 A 2022.12.20 CN 115494180 A 1.一种测定水产品中烟嘧磺隆药物 残留量的方法， 其特 征在于包括以下步骤： A、 将样本进行粉碎； B、 向粉碎后的样本加入乙腈甲酸混合液进行萃取， 乙腈甲酸混合液中乙腈与甲酸的体 积比为95:5； C、 将萃取 液进行干燥后， 使用乙腈对干燥残留物进行 溶解， 制得待测样本； D、 使用液相色谱柱对待测样本进行等度洗脱； E、 使用质谱仪对洗脱物进行质谱分析， 得到检测结果。 2.根据权利要求1所述的测定水产品中烟嘧磺隆药物残留量的方法， 其特征在于： 步骤 A中， 采用粉碎器对样本进行粉碎； 粉碎器包括壳体 （1） ， 壳体 （1） 的上部设置有柱形粉碎腔 （2） ， 壳体 （1） 的下部设置有锥形粉碎腔 （3） ， 柱形粉碎腔 （2） 和锥形粉碎腔 （3） 相连通， 壳体 （1） 顶部安装有驱动电机 （4） ， 驱动电机 （4） 连接有第一旋转轴 （5） ， 第一旋转轴 （5） 的末端 连 接有减速器 （6） ， 减速器 （6） 连接有第二旋转轴 （7） ， 第一旋转轴 （5） 位于柱形粉碎腔 （2） 中， 第一旋转轴 （5） 上安装有第一粉碎刀片 （8） ， 第二旋转轴 （7） 位于锥形粉碎腔 （3） 中， 第二旋 转轴 （7） 上安装有第二粉碎刀片 （9） ， 第二粉碎刀片 （9） 外边 沿与锥形粉碎腔 （3） 内壁的夹角 为8°， 柱形粉碎腔 （2） 外同心设置有套管 （10） ， 柱形粉碎腔 （2） 侧壁设置有与套管 （10） 相连 通的滤板 （11） ， 套 管 （10） 底部安装有第一出料管 （12） ， 锥形粉碎腔 （3） 底部安装有第二出料 管 （13） ， 第二出 料管 （13） 上安装有阀门 （14） 。 3.根据权利要求2所述的测定水产品中烟嘧磺隆药物残留量的方法， 其特征在于： 所述 第一粉碎刀片 （8） 与第一旋转轴 （5） 轴线的夹角为70 °， 第一粉碎刀片 （8） 朝向旋转方向的表 面设置有齿形面 （15） ， 第一粉碎刀片 （8） 的另一侧表面设置有凹面部 （16） ， 第一粉碎刀片 （8） 的外侧端固定有搅动板 （17） 。 4.根据权利要求3所述的测定水产品中烟嘧磺隆药物残留量的方法， 其特征在于： 所述 滤板 （11） 内侧设置有弹性丝网层 （18） ， 弹性丝网层 （18） 与搅动板 （17） 滑动接触。 5.根据权利要求2所述的测定水产品中烟嘧磺隆药物残留量的方法， 其特征在于： 所述 第二粉碎刀片 （9） 包括第一板体 （19） ， 第一板体 （19） 的顶部固定有第二板体 （20） ， 第一板体 （19） 与第二旋转轴 （7） 轴向相平行， 第二板体 （20） 朝向第二旋转轴 （7） 旋转的反方向倾斜设 置， 第二板体 （20） 与第一板体 （19） 的夹角为45 °， 第一板体 （19） 的外侧边缘设置有若干个相 互平行的凹槽 （21） ， 凹槽 （21） 的深度由第一板体 （19） 的外侧向内侧逐渐变大， 凹槽 （21） 的 内侧端与导 流槽 （22） 相连， 导 流槽 （22） 贯穿第一板体 （19） 。 6.根据权利要求5所述的测定水产品中烟嘧磺隆药物残留量的方法， 其特征在于： 所述 第二板体 （20） 上开设有通 孔 （23） ， 通 孔 （23） 内安装有滤网 （24） 。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115494180 A 2一种测定水产品中烟嘧磺隆药物残留量的方 法 技术领域 [0001]本发明涉及农药残留检测技术领域， 尤其是一种测定水产品中烟嘧磺隆药物残留 量的方法。 背景技术 [0002]烟嘧磺隆是一种常用的选择性除草剂。 由于水产品会对各类化学物质在体内产生 富集作用， 所以对于水产品中烟嘧磺隆残留量的测定是把控水产品 品质的重要环 节。 发明内容 [0003]本发明要解决的技术问题是提供一种测定水产品中烟嘧磺隆药物残留量的方法， 能够解决现有技 术的不足， 提高对烟嘧磺隆残留量测定的精确度。 [0004]为解决上述 技术问题， 本发明所采取的技 术方案如下。 [0005]一种测定水产品中烟嘧磺隆药物 残留量的方法， 包括以下步骤： A、 将样本进行粉碎； B、 向粉碎后的样本加入乙腈甲酸混合液进行萃取， 乙腈甲酸混合液中乙腈与甲酸 的体积比为95:5； C、 将萃取 液进行干燥后， 使用乙腈对干燥残留物进行 溶解， 制得待测样本； D、 使用液相色谱柱对待测样本进行等度洗脱； E、 使用质谱仪对洗脱物进行质谱分析， 得到检测结果。 [0006]作为优选， 所述步骤A中， 采用粉碎器对样本进行粉碎； 粉碎器包括壳体， 壳体的上 部设置有柱形粉碎腔， 壳体的下部 设置有锥形粉碎腔， 柱形粉碎腔和锥形粉碎腔相连通， 壳 体顶部安装有驱动电机， 驱动电机连接有第一旋转轴， 第一旋转轴的末端连接有减速器， 减 速器连接有第二旋转轴， 第一旋转轴位于柱形粉碎腔中， 第一旋转轴 上安装有第一粉碎刀 片， 第二旋转轴位于锥形粉碎腔中， 第二旋转轴上安装有第二粉碎刀片， 第二粉碎刀片 外边 沿与锥形粉碎腔内壁的夹角为8 °， 柱形粉碎腔外同心设置有套管， 柱形粉碎腔侧壁设置有 与套管相连通的滤板， 套 管底部安装有第一出料管， 锥形粉碎腔底部安装有第二出料管， 第 二出料管上安装有阀门。 [0007]作为优选， 所述第一粉碎刀片与第一旋转轴轴线的夹角为70 °， 第一粉碎刀片朝向 旋转方向的表面设置有齿形面， 第一粉碎刀片的另一侧表面设置有凹面部， 第一粉碎刀片 的外侧端固定有搅动板 。 [0008]作为优选， 所述滤板内侧设置有弹性丝网层， 弹性丝网层与搅动板滑动接触。 [0009]作为优选， 所述第二粉碎刀片包括第一板体， 第一板体的顶部固定有第二板体， 第 一板体与第二旋转轴轴向相平行， 第二板体朝向第二旋转轴旋转的反方向倾斜设置， 第二 板体与第一板体的夹角为45 °， 第一板体的外侧边缘设置有若干个相互平行的凹槽， 凹槽的 深度由第一板体的外侧向内侧逐渐变大， 凹槽的内侧端与导流槽相连， 导流槽贯穿第一板 体。说　明　书 1/3 页 3 CN 115494180 A 3