(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211355498.4 (22)申请日 2022.11.01 (71)申请人 未名环境分子诊断 （广东） 有限公司 地址 528300 广东省佛山市顺德区乐从镇 乐从居委会佛山新城汾江南路235号 依云国际财富中心 2座701 (72)发明人 张巍　黄健文　范桂恒　刘远　 周鸿杰　戴雄　何子康　 (74)专利代理 机构 佛山市海融科创知识产权代 理事务所(普通 合伙) 44377 专利代理师 莫荣津 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/08(2006.01) B01D 15/14(2006.01) (54)发明名称 一种污水中地芬诺酯含量检测方法 (57)摘要 本发明公开了一种污水中地芬诺酯含量检 测方法， 属于污水检测领域， 方法步骤包括： 往具 有地芬诺酯吸附能力的纤维袋中装入吸附颗粒； 纤维袋对地芬诺酯的吸附能力在吸附颗粒以下； 将纤维袋浸泡在样品污水中1小时以上； 取出纤 维袋， 用超 纯水将袋中所有吸附颗粒冲洗进空柱 管中； 经淋洗、 抽干、 洗脱、 氮吹、 复溶后， 上机测 试。 该方法用透水的纤维袋包裹吸附颗粒， 隔离 污水中的不溶物， 使吸附颗粒能从稍清洁的污水 样品中吸附地芬诺酯， 吸附颗粒选用色谱柱常用 的填料， 吸附污水样品后能直接填入空柱中， 以 便后续用色谱法或其衍生方法检测地芬诺酯， 无 需用到液液萃取法， 有利于减少溶剂使用量， 可 避开杂质干扰准确地测定污水中地芬诺酯的含 量。 权利要求书1页 说明书5页 CN 115508475 A 2022.12.23 CN 115508475 A 1.一种污水中地芬诺酯含量检测方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： 往具有地芬诺酯吸附能力的纤维袋中装入吸附颗粒； 所述纤维袋对地芬诺酯的吸附能 力在所述吸附颗粒以下； 将所述纤维袋浸泡在样品污水中1小时以上； 取出所述纤维袋， 用超纯 水将袋中所有所述吸附颗粒冲洗进空柱管中； 经淋洗、 抽干、 洗脱、 氮吹、 复溶后， 上机测试。 2.根据权利要求1所述的污水中地芬诺酯含量检测方法， 其特征在于， 所述纤维袋的材 质为玻璃纤维； 所述吸附颗粒由全多孔 树脂和硅胶吸附剂混合而得。 3.根据权利要求2所述的污水中地芬诺酯含量检测方法， 其特征在于， 所述全多孔树脂 和所述硅胶吸附剂的按质量计的混合比例为2： 1。 4.根据权利要求1所述的污水中地芬诺酯含量检测方法， 其特征在于， 所述用超纯水将 袋中所有 所述吸附颗粒冲洗进空柱管中的步骤包括： 用超纯水将 袋中所有 所述吸附颗粒冲 洗进空柱管中， 将所述纤维袋里外翻转， 塞入同一柱管， 且置于所述吸附颗粒之上， 用超纯 水冲洗柱管。 5.根据权利要求1所述的污水中地芬诺酯含量检测方法， 其特征在于， 所述将所述纤维 袋浸泡在样品污水中1小时以上的步骤 包括： 将所述纤维袋浸泡在样品污水中， 震荡10分钟， 然后在4℃静置1小时， 如此重复震荡再 静置的过程共3次。 6.根据权利要求1所述的污水中地芬诺酯含量检测方法， 其特征在于， 所述淋洗的步骤 包括： 用10%丙酮溶 液淋洗。 7.根据权利要求1所述的污水中地芬诺酯含量检测方法， 其特征在于， 所述洗脱的步骤 包括： 用70%的 甲醇溶液洗脱。 8.根据权利要求1所述的污水中地芬诺酯含量检测方法， 其特征在于， 所述上机测试使 用液质联用仪 。 9.根据权利要求1所述的污水中地芬诺酯含量检测方法， 其特征在于， 所述复溶的步骤 包括： 往氮吹完的试 管中加入 浓度20%的 甲醇水， 涡旋振荡1mi n。 10.根据权利要求9所述的污水中地芬诺酯含量检测方法， 其特征在于， 所述涡旋振荡 后， 还包括步骤： 对复溶的溶 液进行离心处 理。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115508475 A 2一种污水中地芬诺酯含量 检测方法 技术领域 [0001]本发明涉及一种污水中地芬诺酯含量检测方法， 属于 污水检测领域。 背景技术 [0002]地芬诺酯具有一定成瘾性， 跟踪检测污水 中的地芬诺酯含量有利于排查出滥用药 物人员。 不同于直接尿检， 污水中存在大量杂质， 尿液扩散在污水中后， 地芬诺酯在污水中 的含量很低， 无法用试纸 等简单的手段测出。 [0003]检测污水中痕量物质时通常用到色谱柱， 而污水中杂质很多， 过色谱柱前需要先 用过滤膜预过滤， 过滤膜的主要材料为玻璃纤维和醋酸纤维素。 在检测污水中的地芬诺酯 的含量时， 地芬诺酯的分子结构会使其被过滤膜吸附， 吸附后影响检测结果， 如果用乙腈溶 液淋洗过滤膜解吸附， 则会同时淋洗出很多杂质， 同样不利于检测地芬诺酯。 因此， 目前检 测污水中的地芬诺酯通常用液液萃取法萃取出地芬诺酯再过色谱柱， 会浪费大量溶液， 且 用到有毒的氯仿 。 发明内容 [0004]为了克服现有技术的不足， 本发明提供一种污水中地芬诺酯含量检测方法， 可用 色谱法检测污水中的地芬诺酯， 且避免采用液 液萃取法， 减少溶剂使用量。 [0005]本发明解决其 技术问题所采用的技 术方案是： 一种污水中地芬诺酯含量检测方法， 包括以下步骤： 往具有地芬诺酯吸附能力的纤维袋中装入吸附颗粒； 所述纤维袋对地芬诺酯的吸 附能力在所述吸附颗粒以下； 将所述纤维袋浸泡在样品污水中1小时以上； 取出所述纤维袋， 用超纯 水将袋中所有所述吸附颗粒冲洗进空柱管中； 经淋洗、 抽干、 洗脱、 氮吹、 复溶后， 上机测试。 [0006]本申请提供的污水中地芬诺酯含量检测方法无需利用液液萃取法， 有利于减少溶 剂使用量， 可减少污水中杂质对检测的干扰， 可准确 测量污水中的地芬诺酯。 [0007]进一步地， 所述纤维袋的材质为玻璃纤维； 所述吸附颗粒由全多孔树脂和硅胶吸 附剂混合而 得。 纤维袋用于包裹吸附颗粒， 避免吸附颗粒散落在污水样品中， 且用于隔绝污 水中的不溶物粘附到吸附颗粒上， 因此纤维袋需要具有透水性和一定的地芬诺酯吸附能 力， 使得地芬诺酯能穿过纤维袋与吸 附颗粒接触， 且吸 附颗粒对地芬诺酯的吸 附能力需要 比纤维袋更强或与纤维袋相当， 避免 纤维袋抢夺吸附在吸附颗粒 上的地芬诺酯。 [0008]更进一步地， 所述全多孔树脂和所述硅胶吸附剂的按质量计的混合比例为2： 1， 可 取得更好的吸附效果。 [0009]进一步地， 所述用超纯水将袋中所有所述吸附颗粒冲洗进空柱管中的步骤包括： 用超纯水将袋中所有所述吸 附颗粒冲洗进空柱管中， 将所述纤维袋里外翻转， 塞入同一柱 管， 且置于所述吸附颗粒之上， 用超纯水冲洗柱管。 由于纤维袋也具有一定吸附地芬诺酯的说　明　书 1/5 页 3 CN 115508475 A 3