(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211266876.1 (22)申请日 2022.10.17 (71)申请人 中国计量大 学 地址 310018 浙江省杭州市钱塘区学源街 258号 (72)发明人 王巍良　 (74)专利代理 机构 上海思真远达专利代理事务 所(特殊普通 合伙) 31481 专利代理师 李娜 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) G01N 30/74(2006.01) G01N 30/86(2006.01) (54)发明名称 一种工业大麻中大麻二酚和四氢大麻酚的 检测方法 (57)摘要 本发明涉及大麻检测技术领域， 具体涉及一 种工业大麻中大麻二酚和四氢大麻酚的检测方 法， 本发明所提供的方法， 以大麻叶或大麻茎为 样本， 通过将大麻样品晾干过筛， 并粉碎， 于干燥 箱内干燥， 采用二氧化碳进行超临界萃取， 再通 过向萃取物内加入有机溶剂， 超声提取， 离心收 集上清液， 用大麻二酚、 四氢大麻酚标准对照品 配得系列对照品溶液， 采用高效液相色谱仪对浓 缩物以及对照品溶液进行检测， 以浓度为横轴， 峰面积为纵轴， 绘制标准工作曲线， 用标准工作 曲线对试样进行定量， 所提供的方法， 能够提升 所提取的大麻二酚和四氢大麻酚的纯净度， 使 得 检测结果波动较小， 更 可靠。 权利要求书1页 说明书5页 附图1页 CN 115407000 A 2022.11.29 CN 115407000 A 1.一种工业大 麻中大麻二酚和四氢 大麻酚的检测方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： (1)取大麻样品， 将大 麻样品晾干后于振动筛上 过筛， 再用粉碎机粉碎， 获得粉碎 物； (2)将粉碎 物置于干燥箱内干燥， 获取 水分不大于8％的干燥物； (3)将干燥物采用二氧化 碳进行超临界萃取， 获得萃取物； (4)向萃取物内加入有机溶剂， 再超声提取， 离心收集上清液， 将上清液浓缩至原体积 的1： 20‑22， 获得浓 缩物； (5)用大麻二酚、 四氢大麻酚标准对照品配得系列对照品溶液， 采用高效液相色谱仪对 浓缩物以及对照品溶液进行检测， 以浓度为横轴， 峰面积为纵轴， 绘制标准工作曲线， 用标 准工作曲线对试样进行定量。 2.根据权利要求1所述的一种工业大麻中大麻二酚和四氢大麻酚的检测方法， 其特征 在于， 在步骤(1)中所述的大 麻样品为大 麻叶或大 麻茎中的任意 一种。 3.根据权利要求1所述的一种工业大麻中大麻二酚和四氢大麻酚的检测方法， 其特征 在于， 在步骤(1)中， 所述的粉碎机的转速为3 00‑320r/min， 粉碎时间为12 ‑14min。 4.根据权利要求1所述的一种工业大麻中大麻二酚和四氢大麻酚的检测方法， 其特征 在于， 在步骤(2)中， 所述的干燥箱的温度为95 ‑105℃， 干燥时间为20 ‑60min。 5.根据权利要求1所述的一种工业大麻中大麻二酚和四氢大麻酚的检测方法， 其特征 在于， 在步骤(3)中， 所述的超临界萃取温度为30 ‑60℃， 压力 为10‑30MPa， 二氧化碳的流量 为600‑700kg/h。 6.根据权利要求1所述的一种工业大麻中大麻二酚和四氢大麻酚的检测方法， 其特征 在于， 在步骤(4)中， 所述的有机溶剂为 正丁醇、 叔丁基甲基醚或四氯化 碳中的任意 一种。 7.根据权利要求1所述的一种工业大麻中大麻二酚和四氢大麻酚的检测方法， 其特征 在于， 在步骤(4)中， 所述的萃取物与机溶剂的质量比为1:3 ‑5。 8.根据权利要求1所述的一种工业大麻中大麻二酚和四氢大麻酚的检测方法， 其特征 在于， 在步骤(4)中， 所述的超声提取的时间为5 ‑20min， 功率为400‑600W。 9.根据权利要求1所述的一种工业大麻中大麻二酚和四氢大麻酚的检测方法， 其特征 在于， 在步骤(4)中， 所述的离心的转速为80 00‑12000r/min， 时间为10 ‑12min。 10.根据权利要求1所述的一种工业大麻中大麻二酚和四氢大麻酚的检测方法， 其特征 在于， 在步骤(5)中， 所述的高效液相色谱 仪的色谱条件为： 色谱柱为C18柱， 柱高3.9mm， 内径 300mm， 粒度10 μm， 流动相为甲醇 ‑水(80:20)， 流速为1ml/mi n， 进样量 为20 μl， 波长为210nm。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115407000 A 2一种工业大麻中大麻二酚和四 氢大麻酚的检测方 法 技术领域 [0001]本发明涉及大麻检测技术领域， 具体涉及 一种工业大麻中大麻二酚和四氢大麻酚 的检测方法。 背景技术 [0002]工业大麻是指四氢大麻酚含量低于0.3％的大麻， 中国将工业大麻称为汉麻 (hemp)， 是大麻科(Cannabinac eae)大麻属(Cannabis)一年生草本植物， 分为工业大麻和毒 品大麻， 国内外广泛应用的大麻为工业大麻。 工业大麻的秆芯所磨制成的粉末， 也就是汉麻 秆芯超细粉体改性涂层技 术应用在军服， 能发挥出产品的高强度、 高性能的特性。 [0003]专利申请号为CN202111022160.2的专利， 其在说明书中记 载有“， 采用大麻二酚和 四氢大麻酚标准品配置不同浓度的标准溶液； 用乙醇提取样品， 以C18色谱柱分离， 在紫外 检测器220nm波长处检测， 根据色谱峰的保留时间定性， 外标法定量， 计算样品中大麻二酚 和四氢大麻酚含量。 将所述大麻二酚的标准工作液和所述四氢大麻酚的标准工作液按照已 确立的液相色谱条件进行分析， 以浓度为横坐标， 峰面积为纵坐标， 绘制标准工作曲线， 用 标准工作曲线对试样进行定量， 保证大麻二酚和四氢大麻酚的响应值在测定线性范围内。 本发明的方法简单、 便于操作， 测定结果准确可靠 ”， 上述专利虽然能够进行大麻二酚和四 氢大麻酚的检测， 但是其直接进 行提取和过滤， 分离度不佳， 使 得所检测的结果， 误差较大， 重复性不佳， 无法满足使用需求。 [0004]综上所述， 研发一种工业大麻中大麻二酚和四氢大麻酚的检测方法， 仍是大麻检 测技术领域中急需解决的关键问题。 发明内容 [0005]针对现有技术所存在的上述缺点， 本发明在于提供一种工业大麻中大麻二酚和四 氢大麻酚的检测方法， 本发明所提供 的方法， 能够提升所提取的大麻二酚和四氢大麻酚的 纯净度， 使得检测结果波动较小， 更 可靠。 [0006]为实现上述目的， 本发明提供了如下技 术方案： [0007]本发明提供了一种工业大麻中大麻二酚和四氢大麻酚的检测方法， 包括以下步 骤： [0008](1)取大麻样品， 将大麻样品晾干后于振动筛上过筛， 再用粉碎机粉碎， 获得粉碎 物； [0009](2)将粉碎 物置于干燥箱内干燥， 获取 水分不大于8％的干燥物； [0010](3)将干燥物采用二氧化 碳进行超临界萃取， 获得萃取物； [0011](4)向萃取物内加入有机溶剂， 再超声提取， 离心收集上清液， 将上清液浓缩至原 体积的1： 20 ‑22， 获得浓 缩物； [0012](5)用大麻二酚、 四氢大麻酚标准对照品配得系列对照品溶液， 采用高效液相色谱 仪对浓缩物以及对照品溶液进行检测， 以浓度为横轴， 峰面积为纵轴， 绘制标准工作曲线，说　明　书 1/5 页 3 CN 115407000 A 3