(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211230498.1 (22)申请日 2022.09.30 (71)申请人 华润三九医药股份有限公司 地址 518110 广东省深圳市龙华区观湖街 道观澜高新园区观 清路1号 (72)发明人 何健　张楹　谢鸷生　王亮　王勇　 刘志刚　孙楠　 (74)专利代理 机构 北京三聚阳光知识产权代理 有限公司 1 1250 专利代理师 张均莹 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) G01N 30/14(2006.01) G01N 30/16(2006.01)G01N 30/54(2006.01) G01N 30/86(2006.01) (54)发明名称 一种复方醋酸地塞米松乳膏中樟脑及薄荷 脑的有关物质检测方法 (57)摘要 本发明涉及药物检测技术领域， 具体涉及一 种复方醋酸地塞米松乳膏中樟脑及薄荷脑的有 关物质检测方法， 包括： 采用 气相色谱法对复方 醋酸地塞米松乳膏中樟脑及薄荷脑的有关物质 进行定性和/或定量检测； 所述气相色谱法的色 谱条件包括： 以聚乙二醇为固定相； 柱温为梯度 升温， 程序为： 起始温度为80 ‑100℃， 维持1 ‑3分 钟， 以每分钟80 ‑100℃的速率升温至130 ‑150℃， 维持8‑15分钟， 再以每分钟5 ‑15℃的速率升温至 170‑200℃， 维持10 ‑15分钟； 上述方法可实现复 方醋酸地塞米松乳膏中樟脑及薄荷脑的有关物 质的分离及检测， 能够控制复方醋酸地塞米松乳 膏的产品质量。 权利要求书2页 说明书11页 附图3页 CN 115541758 A 2022.12.30 CN 115541758 A 1.一种复方醋酸地塞米松乳膏中樟脑及薄荷脑的有关物质检测方法， 其特征在于， 包 括： 采用气相色谱法对复方醋酸地塞米松乳膏中樟脑及薄荷脑的有关物质进行定性和/或 定量检测； 所述气相色谱法的色谱条件包括： 以聚乙二醇为固定相； 柱温为梯度升温， 程序 为： 起始温度为80 ‑100℃， 维持1 ‑3分钟， 以每分钟80 ‑100℃的速率升温至130 ‑150℃， 维持 8‑15分钟， 再以每分钟5 ‑15℃的速率升温至170 ‑200℃， 维持10 ‑15分钟。 2.根据权利要求1所述的复方醋酸地塞米松乳膏中樟脑及薄荷脑的有关物质检测方 法， 其特征在于， 柱温梯度升温的程序为： 起始温度为90℃， 维持1.5分钟， 以每分钟90℃的 速率升温至145℃， 维持10分钟， 再以每分钟10℃的速率升温至180℃， 维持12分钟。 3.根据权利要求1或2所述的复方醋酸地塞米松乳膏中樟脑及薄荷脑的有关物质检测 方法， 其特 征在于， 所述固定相为硝基对苯二 酸改性的聚乙二醇。 4.根据权利要求1 ‑3任一项所述的复方醋酸地塞米松乳膏中樟脑及 薄荷脑的有关物质 检测方法， 其特 征在于， 色谱柱为毛细管柱； 可选的， 所述色谱柱为 安捷伦HP ‑FFAP； 可选的， 所述色谱柱的规格为3 0m×0.530mm， 1.00 μm。 5.根据权利要求1 ‑4任一项所述的复方醋酸地塞米松乳膏中樟脑及 薄荷脑的有关物质 检测方法， 其特 征在于， 检测器为FID检测器， 载气为氮气。 6.根据权利要求1 ‑5任一项所述的复方醋酸地塞米松乳膏中樟脑及 薄荷脑的有关物质 检测方法， 其特 征在于， 进样口温度为2 25‑235℃， 可选的为23 0℃； 和/或 检测器的温度为245 ‑255℃， 可选的为25 0℃。 7.根据权利要求1 ‑6任一项所述的复方醋酸地塞米松乳膏中樟脑及 薄荷脑的有关物质 检测方法， 其特 征在于， 进样模式为分流进样； 可选的， 分流比为2.5:1 ‑3.5:1； 可选的， 分流比为3.0:1； 可选的， 流速为2.0 ‑4.0ml/mi n； 可选的， 流速为3.0ml/mi n； 可选的， 进样量 为1‑2 μL。 8.根据权利要求1 ‑7任一项所述的复方醋酸地塞米松乳膏中樟脑及 薄荷脑的有关物质 检测方法， 其特 征在于， 还 包括供试品溶液的制备， 包括： 取复方醋酸地塞米松乳膏加入有机溶剂中， 加热， 然后放冷， 随后过滤， 取续滤液作为 供试品溶液； 可选的， 供试品溶液的制备包括： 取复方醋酸地塞米松乳膏3 ‑4g， 加无水乙醇20 ‑30ml， 在70‑80℃水浴加热至樟脑薄荷脑溶解， 放冷， 冰浴1 ‑2小时， 用0.45 μm滤膜滤过， 取续滤液 作为供试品溶液。 9.根据权利要求1 ‑8任一项所述的复方醋酸地塞米松乳膏中樟脑及 薄荷脑的有关物质 检测方法， 其特 征在于， 还 包括对照溶 液的制备， 包括： 分别取薄荷脑、 樟脑对照品， 一同加有机溶剂溶解； 可选的， 对照溶液的制备包括： 取薄荷脑、 樟脑对照品各1ml， 一同置于100ml量瓶中， 加 无水乙醇溶解并稀释至刻度。 10.根据权利要求1 ‑9任一项所述的复方醋酸地塞米松乳膏中樟脑及薄荷脑的有关物权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115541758 A 2质检测方法， 其特征在于， 所述的复方醋酸地塞米松乳膏中樟脑及薄荷脑的有关物质包括 杂质I、 杂质I I、 杂质III、 杂质IV、 杂质V； 可选的， 杂质I、 杂质II、 杂质III、 杂质IV、 杂质V各自的保留时间分别为5.469min、 6.014min、 6.372mi n、 7.502min和8.847mi n； 可选的， 所述的复方醋酸地塞米松乳膏中樟脑及薄荷脑的有关物质采用自身对照法进 行杂质限度检测。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115541758 A 3