(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211138359.6 (22)申请日 2022.09.19 (71)申请人 地奥集团成 都药业股份有限公司 地址 610000 四川省成 都市高新区合瑞路 518号 (72)发明人 王玉立　彭珊珊　唐小兰　张罗伟　 张晴　吴沂芸　 (74)专利代理 机构 成都众恒智合专利代理事务 所(普通合伙) 51239 专利代理师 吴桐 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) G01N 30/74(2006.01) (54)发明名称 一种复方谷氨酰胺肠溶胶囊中L-谷氨酰胺 的含量检测方法 (57)摘要 本发明公开了一种复方谷氨酰胺肠溶胶囊 中L‑谷氨酰胺的含量检测方法， 涉及药品含量检 测技术领域， 本发明采用高效液相色谱法对复方 谷氨酰胺肠溶胶囊进行检测， 色谱条件为： 色谱 柱： Xbridge  C18； 流动相： 辛烷磺酸钠溶液 ‑乙 腈； 检测波长： 190nm ‑400nm。 采用本发明方法测 定复方谷氨酰胺肠溶胶囊中L ‑谷氨酰胺的含量， 可排除杂质干扰， 同时重复性、 耐用性、 专属性、 准确度更高， 有利于复方谷氨酰胺胶囊的质量控 制。 权利要求书1页 说明书8页 附图2页 CN 115452994 A 2022.12.09 CN 115452994 A 1.一种复方谷氨酰胺肠溶胶囊中L ‑谷氨酰胺的含量检测方法， 其特征在于， 采用高效 液相色谱法对复方谷氨酰胺肠溶胶囊进行检测， 色谱条件为： 色谱柱： Xbridge  C18； 流动 相： 辛烷磺酸钠溶 液‑乙腈； 检测波长： 190nm ‑400nm。 2.根据权利要求1所述的复方谷氨酰胺肠溶胶囊中L ‑谷氨酰胺的含量检测方法， 其特 征在于， 检测前， 对复方谷氨酰胺肠溶胶囊的处理过程为： 取复方谷氨酰胺肠溶胶囊50mg， 加水稀释至10ml， 至水浴加热20～6 0min， 过滤并取滤液作为高效液相色谱法检测溶 液。 3.根据权利要求2所述的复方谷氨酰胺肠溶胶囊中L ‑谷氨酰胺的含量检测方法， 其特 征在于， 检测时， 进样体积为10 μl。 4.根据权利要求1所述的复方谷氨酰胺肠溶胶囊中L ‑谷氨酰胺的含量检测方法， 其特 征在于， 所述辛烷磺酸钠溶液的配制过程为： 以1升水进行计算， 取辛烷磺酸钠0.865 ± 0.001g， 溶解后加入 磷酸0.5ml。 5.根据权利要求4所述的复方谷氨酰胺肠溶胶囊中L ‑谷氨酰胺的含量检测方法， 其特 征在于， 所述 辛烷磺酸钠溶 液和乙腈的体积比为95∶ 5 。 6.根据权利要求1所述的复方谷氨酰胺肠溶胶囊中L ‑谷氨酰胺的含量检测方法， 其特 征在于， 所述色谱柱Xbridge  C18的规格为 4.6*250mm； 5 μm。 7.根据权利要求1所述的复方谷氨酰胺肠溶胶囊中L ‑谷氨酰胺的含量检测方法， 其特 征在于， 检测波长为210nm。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115452994 A 2一种复方谷氨 酰胺肠溶胶囊中L ‑谷氨酰胺的含量 检测方法 技术领域 [0001]本发明涉及药品含量检测技术领域， 具体涉及一种复方谷氨酰胺肠溶胶囊中L ‑谷 氨酰胺的含量检测方法。 背景技术 [0002]现行标准测定L ‑谷氨酰胺含量出自化学药品地方标准上升国家标准第九册WS ‑ 10001‑(HD‑0836)‑2002复方谷氨酰胺肠溶胶囊含量测定项。 其采用非水滴定法， 以冰醋酸 作酸性溶剂， 取装量差异项下的内容物， 混合均匀， 精密称取约0.25g， 加无水甲酸约3ml溶 解后， 加冰醋酸50ml和结晶紫指示液2滴， 用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定， 至溶液显蓝绿 色， 并将滴定结果用空白试验校正， 每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于14.62mg的 C5H10N2O3。 [0003]然而在实际操作中， 发现采用现行标准非水滴定法测定复方谷氨酰胺肠溶胶囊中 L‑谷氨酰胺的含量， 容易存在较大误差， 且不具备良好的专属性和准确度。 以复方谷氨 酰胺 肠溶胶囊(生产企业： 地奥集团成都药业股份有限公司； 生产批号171003、 171004、 171005) 为测试样品， 进行如下实验操作： [0004]1、 空白试验： 取两个250ml锥形瓶， 分别加无水甲酸3ml、 冰醋酸50ml合结晶紫指示 液2滴， 用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定， 至溶液显蓝 绿色。 记录消耗滴定液的体积， 作空白 试验； [0005]2、 平均装量测量： 分别取三批样品(批号171003、 171004、 171005)各20粒， 称量。 将 内容物倒出， 取空胶囊称量， 计算每批平均装量； [0006]3、 样品滴定： 将样品置于研钵中， 研细， 混合均匀。 精密称取约0.25g于250ml锥形 瓶中， 每批样品称取两份， 编号 为03‑1、 03‑2、 04‑1、 04‑2、 05‑1、 05‑2； [0007]4、 用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定样品， 至溶液显蓝绿色， 用空白试验校正， 记录 消耗滴定液体积； 根据所 得数据， 计算样品含量。 [0008]最终得到测定实验数据如表1所示： [0009]表1非水滴定法测定结果 [0010] 说　明　书 1/8 页 3 CN 115452994 A 3