(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211281583.0 (22)申请日 2022.10.19 (71)申请人 天和药业股份有限公司 地址 225200 江苏省扬州市江都区仙女镇 双树路86号 (72)发明人 魏莉　张嫚　李庚草　朱林飞　 张来平　肖伽励　 (74)专利代理 机构 扬州润中专利代理事务所 (普通合伙) 32315 专利代理师 谢东 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) (54)发明名称 一种地拉考 昔含量检测方法 (57)摘要 本申请公开了一种地拉考昔含量检测方法， 包括如下步骤： 液相流动相的制备； 样品处理； 高 效液相测定； 计算地拉考昔的含量。 本发明所提 供的地拉考昔的高效液相色谱分析方法， 能够准 确的测定 出地拉考昔的含量。 本发 明所述方法具 有实用可靠， 稳定性较好， 数据重现性强等优点。 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 CN 115453011 A 2022.12.09 CN 115453011 A 1.一种地拉考昔含量检测方法， 其特征在于， 包括如下步骤： 液相流动相的制备； 样品 处理； 高效液相测定； 计算 地拉考昔的含量。 2.根据权利要求1所述的地拉考昔含量检测方法， 其特征在于， 所述的液相流动相的制 备， 选用色谱级甲醇、 纯化水， 甲醇的体积分数 是55％‑70％。 3.根据权利要求1所述的地拉考昔含量检测方法， 其特征在于， 所述的样品处理， 精密 称定标准品， 放入容 量瓶中， 加入5 0％甲醇溶解后定容至刻度线， 摇匀； 精密称定相同质量的供试品， 放入容量瓶中， 加入50％甲醇溶解后定容至刻度线， 摇 匀。 4.根据权利要求1所述的地拉考昔含量检测方法， 其特征在于， 所述的高效液相测定， 色谱柱为十八烷基硅胶键合色谱柱(15 0*4.6mm*5 μm)或者C8(15 0*4.6mm*5 μm)色谱柱。 5.根据权利要求1所述的地拉考昔含量检测方法， 其特征在于， 所述的高效液相测定， 柱温为： 25 ‑35℃。 6.根据权利要求1所述的地拉考昔含量检测方法， 其特征在于， 所述的高效液相测定， 过滤膜为0.45 μm有机相滤膜。 7.根据权利要求1所述的地拉考昔含量检测方法， 其特征在于， 所述的高效液相测定， 检测波长： 254 nm； 进样量： 20 μl； 流速： 0.8 ‑1.5ml/ml。 8.根据权利要求1所述的地拉考昔含量检测方法， 其特征在于， 所述的高效液相测定， 记录色谱图至主峰保留时间的三 倍。 9.根据权利要求1所述的地拉考昔含量检测方法， 其特征在于， 所述的计算地拉考昔的 含量， 根据 公式： 地拉考昔含量(％)＝(待测品峰面积/标准品峰面积)*(标准品浓度/待测 品浓度)*10 0％， 将标准溶 液和供试品溶液的面积值代入， 计算得地拉考 昔的含量。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115453011 A 2一种地拉考昔含量 检测方法 技术领域 [0001]本发明涉及检测技 术领域， 具体涉及一种地拉考 昔含量检测方法。 背景技术 [0002]Deracoxib 是一种选择性环氧合酶 ‑2抑制剂， 是一种非麻 醉、 非甾体类抗炎药(NSAID)。 piroxicam和deracoxib联合使用对犬乳腺癌细胞有明显的细 胞毒性作用， 为犬乳腺癌的治疗提供了一种有吸引力的方法， 软组织手术后犬围手术期给 药1‑2mg/kg/d， 连续3天， 可明显改善术后手术期镇痛效果。 [0003]然而， 目前的现有技术中大多都在阐述地拉考昔的合成路径， 关于其含量方面， 基 本处于空白。 因此， 急需研发出 快速有效的检测方法， 以便加快合成的研究。 发明内容 [0004]发明目的： 针对现有技术中的不足之处， 本发明提供了一种地拉考昔的高效液相 色谱分析 方法。 [0005]技术方案： 本 发明所提供的地拉考昔含量检测方法， 包括如下步骤： 液相流动相的 制备； 样品处 理； 高效液相测定； 计算 地拉考昔的含量。 [0006]具体的， 所述的液相流动相的制备， 选用色谱级甲醇、 纯化水， 甲醇的体积分数是 55％‑70％。 优选甲醇的体积分数6 0％。 [0007]具体的， 所述的样品处理， 精密称定标准品， 放入容量瓶中， 加入50％甲醇溶解后 定容至刻度线， 摇匀。 精密称定相同质量的供试品， 放入容量瓶中， 加入50％甲醇溶解后定 容至刻度线， 摇匀。 更具体的， 精密称 定标准品约为25 mg， 放入50ml容量瓶中， 加入50％甲醇 溶解后定容至刻度线， 摇匀 。 精密称定相同质量的供试品， 放入50ml容量瓶中， 加入50％甲 醇溶解后定容至刻度线， 摇匀。 [0008]具体的， 所述的高效液相测定， 色谱柱为十八烷基硅胶 键合色谱柱(150*4.6mm*5 μ m)或者C8(150*4.6mm*5 μm)色谱柱。 优选： 十八烷基硅胶键合色谱柱(150*4.6mm*5 μm)， 选 择 该色谱柱具有更好的分离效果。 [0009]具体的， 所述的高效液相测定， 柱温为： 25 ‑35℃。 优选柱温是30℃， 在该温度下， 主 峰出峰时间较为稳定 。 [0010]具体的， 所述的高效液相测定， 过 滤膜为0.45 μm有机相滤膜。 [0011]具体的， 所述的高效液相测定， 检测波长： 254nm； 进样量： 20 μl； 流速： 0.8 ‑1.5ml/ ml。 优选流速为1ml/ml， 在该流速下， 主峰出峰时间较好， 既避免了色谱柱的死体积又不会说　明　书 1/3 页 3 CN 115453011 A 3