(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211231707.4 (22)申请日 2022.10.10 (71)申请人 江苏省环境 监测中心 地址 210000 江苏省南京市 建邺区中和路 100号 申请人 江苏康达 检测技术股份有限公司 (72)发明人 杨丽莉　陈海秀　姜金萍　汪燕南　 (74)专利代理 机构 苏州思睿晶华知识产权代理 事务所(普通 合伙) 3240 3 专利代理师 屈彩婷 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/72(2006.01) G01N 30/06(2006.01) G01N 30/14(2006.01) (54)发明名称 一种固体废物中多种有机磷酸酯阻燃剂的 检测方法 (57)摘要 本发明公开了一种固体废物中多种有机磷 酸酯阻燃剂的检测方法， 所述方法包括以下步 骤： 根据待检测物质配制标准曲线溶液； 采集待 处理样品； 对待处理样品进行超声提取处理， 得 到待离心样品； 对待离心样品进行离心过滤处 理， 得到待测试液； 设置气相色谱条件和质谱参 考条件； 根据标准曲线溶液、 待测试液、 气相色谱 条件和质谱参考条件进行测定操作， 得到测定数 据； 根据待测物含量计算公式和测定数据计算样 品中有机磷酸酯含量； 本发明能够广泛应用于各 类固体废物样品中六种有机磷酸酯类化合物残 留量的快速、 同步、 定量测定， 填补了国内固体废 物中有机磷酸酯类物质检测领域的空白， 适用的 检测样品范围广， 测定结果准确性高， 检测方法 系统完善。 权利要求书2页 说明书7页 附图2页 CN 115541759 A 2022.12.30 CN 115541759 A 1.一种固体废物中多种有机磷酸酯阻燃剂的检测方法， 其特 征在于， 包括： 标准曲线溶 液配制步骤： 根据待检测物质配制标准曲线溶 液； 样品采集处 理步骤： 采集待处 理样品； 对所述待处 理样品进行超声提取处 理， 得到待离心样品； 对所述待离心样品进行离心过 滤处理， 得到待测试 液； 样品测试分析步骤： 设置气相色谱条件和质谱参 考条件； 根据所述标准曲线溶液、 所述待测试液、 所述气相色谱条件和所述质谱参考条件进行 测定操作， 得到测定数据； 根据待测物含量计算公式和所述测定数据计算样品中有机磷酸酯含量。 2.根据权利要求1所述的一种固体废物中多种有机磷酸酯阻燃剂的检测方法， 其特征 在于： 所述超声提取处 理， 包括： 按照第一 规格参数称取 所述待处 理样品； 在称取的所述待处理样品中依次加入第 二规格参数的纯水、 第 三规格参数的乙腈以及 所述第一 规格参数的氯化钠， 得到待振荡样品； 按照第一振荡时长在旋涡振荡器上将所述待振荡样品进行振荡， 得到待超声样品； 按照第二超声时长将所述待超声样品放入 超声仪中超声处 理， 得到所述待离心样品。 3.根据权利要求2所述的一种固体废物中多种有机磷酸酯阻燃剂的检测方法， 其特征 在于： 所述离心过 滤处理， 包括： 按照第一离心转速和第一离心时长对所述待离心样品进行离心处 理， 得到离心产物； 取所述离心产物的第 一上清液， 并在所述第 一上清液中加入所述第 一规格参数的无水 硫酸镁、 第四规格参数的乙二胺 ‑N‑丙基硅烷化硅胶和十八烷基硅烷键合硅胶以及第五规 格参数的石墨化炭黑， 得到待涡旋样品； 将所述待涡旋样品按照第一涡旋时长进行涡旋处 理， 得到待过 滤样品； 对所述待过 滤样品进行定容过 滤步骤， 得到所述待测试 液。 4.根据权利要求3所述的一种固体废物中多种有机磷酸酯阻燃剂的检测方法， 其特征 在于： 所述定容过 滤步骤， 包括： 取第六规格参数的所述待过 滤样品的第二上清液； 将所述第二上清液在氮吹下吹至 近干， 得到氮吹产物； 根据第七规格参数， 采用丙酮将所述氮吹产物进行定容， 得到 定容产物； 将所述定容产物经 过第八规格参数的亲 水PTFE滤膜过 滤， 得到所述待测试 液。 5.根据权利要求3所述的一种固体废物中多种有机磷酸酯阻燃剂的检测方法， 其特征 在于： 所述根据所述标准曲线溶液、 所述待测试液、 所述气相色谱条件和所述质谱参考条件权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115541759 A 2进行测定操作， 得到测定数据， 包括： 按照所述气相色谱条件和所述质谱参考条件， 分别对所述标准曲线溶液和所述待测试 液进行GC ‑MS测定， 得到关于所述标准曲线溶液的第一测 定结果以及关于所述待测试液的 第二测定结果； 令所述第一测定结果和所述第二测定结果构成所述测定数据。 6.根据权利要求5所述的一种固体废物中多种有机磷酸酯阻燃剂的检测方法， 其特征 在于： 所述根据待测物含量计算公式和所述测定数据计算样品中有机磷酸酯含量， 包括： 根据所述第一测定结果和所述第二测定结果计算试样中目标物质量浓度以及待处理 样品的含水率； 将所述试样中目标物质量浓度以及所述待处理样品的含水率代入所述待测物含量计 算公式， 得到所述样品中有机磷酸酯含量。 7.根据权利要求6所述的一种固体废物中多种有机磷酸酯阻燃剂的检测方法， 其特征 在于： 所述气相色谱条件 包括： 色谱柱参数为： 固定相为14%氰丙基苯基聚硅氧烷； 进样口温度 为： 250℃； 进样方式为： 不分流式进样； 柱温策略为： 50℃保持2min， 然后按照30℃/min的速度升温至280℃， 并保持 8min； 柱流量为： 1.0mL/mi n， 恒流； 进样量 为： 1 μL； 载气为： 氦气， 纯度为第一纯度。 8.根据权利要求7所述的一种固体废物中多种有机磷酸酯阻燃剂的检测方法， 其特征 在于： 所述质谱参 考条件包括： 电离模式为： 电子轰击源模式； 离子源温度为： 230℃； 离子化能量为： 70eV； 接口温度 为： 280℃； 溶剂延迟时间为： 7min； 数据采集方式为： 全扫描模式， 所述全扫描模式的质谱扫 描范围为6 0~400u。 9.根据权利要求8所述的一种固体废物中多种有机磷酸酯阻燃剂的检测方法， 其特征 在于： 所述待测物含量计算公式包括：  ； 所述待测物含量计算公式中， 所述结果值为所述样品中有机磷酸酯含量， 所述第一值 为所述试样 中目标物质量浓度， 所述第二值为所述第七规格参数， 所述第三值为所述待处 理样品在所述样品采集处理步骤中的稀释倍数， 所述第四值为所述第一规格参数， 所述第 六值为1， 所述第五值 为所述待处 理样品的含水率。 10.根据权利要求9所述的一种固体废物中多种 有机磷酸酯阻燃剂的检测方法， 其特征 在于： 所述待检测物质为有机磷酸酯； 所述根据待检测物质配制标准曲线溶 液， 包括： 配置六种 有机磷酸酯单物质标准液， 根据 六种所述有机磷酸酯单物质标准液配置所述 标准曲线溶 液。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115541759 A 3