(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211092938.1 (22)申请日 2022.09.08 (71)申请人 沧州大化股份有限公司 地址 061000 河北省沧州市运河区永济东 路19号 (72)发明人 谢华生　张根山　赵志峰　刘东华　 马洪庆　 (74)专利代理 机构 北京集佳知识产权代理有限 公司 11227 专利代理师 赵青朵 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) G01N 30/86(2006.01) (54)发明名称 一种含有二氨基甲苯的样品的检测方法 (57)摘要 本发明涉及检测领域， 具体是一种含有二氨 基甲苯的样品的检测方法。 本发 明提供的检测方 法包括以下步骤： 用有机溶剂溶解含有二氨基甲 苯的样品得到待测样品， 进行检测； 其中， 所述含 有二氨基甲苯的样品为非熔融态。 本发明提供的 方法不需要对含有二氨基甲苯的样品进行加热 或熔融， 污染低， 检测速度快。 实验表明， 通过本 发明提供的检测方法成功检测含有二氨基甲苯 的样品， 对检测结果进行了测量系统分析 （MSA） ， 本发明提供的检测方法的标准偏差(SD)及研究 变异(SV%)有明显的降低， 分析结果的精度和稳 定性与现有的检测方法相比得到提升， 而且分析 时间大大缩减， 无二氨基甲苯蒸汽污染， 保证了 检验人员的职业 健康。 权利要求书1页 说明书14页 附图1页 CN 115201382 A 2022.10.18 CN 115201382 A 1.一种含有二氨基甲苯的样品的检测方法， 包括以下步骤： 用有机溶剂溶解含有二氨基甲苯的样品得到待测样品， 进行检测； 所述含有二氨基甲苯的样品为非熔融态； 所述含有二氨基甲苯的样品和所述有机溶剂的体积比为5~15:8~10。 2.根据权利要求1所述的检测方法， 其特 征在于， 在0 min~5 min以内用有机溶剂溶解含有二氨基甲苯的样品。 3.根据权利要求1所述的检测方法， 其特征在于， 所述有机溶剂选自二氯甲烷、 甲醇、 无 水乙醇、 丙酮、 N,N ‑二甲基甲酰胺、 二甲基亚砜中的至少一种。 4.根据权利要求1所述的检测方法， 其特 征在于， 所述检测的方法为： 采用气相色谱法对所述待测样品进行检测得到所述待测样品的检测结果， 对标准样进 行检测得到校正因子， 通过 所述校正因子对所述待测样品的检测结果进行 校正处理。 5.根据权利要求 4所述的检测方法， 其特 征在于， 所述气相色谱法采用程序升温； 所述程序 升温为： 以初温为90℃~110℃维持0  min~1 min， 以8℃ /min~11℃/min的速率 升温至120℃~140℃维持3  min~7 min， 以27℃/min  ~33℃/min的速率升温至265℃~285℃ 维持1 min~3 min； 或者， 以初温为90℃~110℃维持0  min~1 min， 以13℃/min~16℃/min的速率升温至240℃~ 260℃维持0  min~1 min， 以1.5℃/min  ~3.5℃/min的速率升温至270℃~290℃维持8  min~ 12 min。 6.根据权利要求 4所述的检测方法， 其特 征在于， 所述气相色谱法的色谱条件为： 进样口温度为240℃~260℃； 检测器温度为2 90℃~310℃； 分流比为 45~55:1； 或者， 进样口温度为3 00℃~320℃； 检测器温度为3 00℃~320℃； 分流比为20~30:1。 7.根据权利要求1所述的检测方法， 其特 征在于， 所述检测的方法为： 采用极谱法对所述待测样品进行检测得到所述待测样品的检测结果， 对标准样进行检 测得到标准曲线， 通过 所述标准曲线对所述待测样品的检测结果进行 校正处理。 8.根据权利要求7 所述的检测方法， 其特 征在于， 所述极谱法的条件为： 滴汞速率： 1滴/s  ~3滴/s； 吹氮时间： 5 00 s~800 s； 扫描范围： +0.1  V ~  ‑1.0 V。 9.根据权利要求1所述的检测方法， 其特 征在于， 所述检测的方法为： 采用卡尔费休法对所述待测样品进行检测， 对所述有机溶剂进行检测， 通过所述有机 溶剂的检测结果对所述待测样品的检测结果进行 校正处理。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115201382 A 2一种含有二氨基 甲苯的样品的检测方 法 技术领域 [0001]本发明涉及检测领域， 具体是一种含有二氨基甲苯的样品的检测方法。 背景技术 [0002]二氨基甲苯 （TDA） 熔点  99℃， 其生产过程中以液体的形式存在， 检验时通过液体 取样方法取样， 样品带入实验室会凝固， 在实验室需要用沙浴加热， 加热过程为避免瓶子承 压爆裂， 一般在取样瓶塞上插入针头与大气连通， 这样TDA蒸汽会挥发到实验室。 因为TDA是 染料的主要原料， 其渗透力极强， 被TDA污染会造成区域发黄逐渐变黑， 而且随着TDA的渗透 扩散， 被污染区域会不断扩 大， 即使是在通风柜内进 行加热， 污染区域也会扩散到墙壁及整 个房间。 [0003]二氨基甲苯对粘膜、 呼吸道及皮肤有刺激作用， 吸入、 摄入或经皮肤吸收可引起中 毒， 也可引起湿疹、 类似丹毒的痂皮。 中毒表现有支气管炎、 气管炎、 喘息等； IARC致癌性评 论： 对人可能致癌， 所以被TDA污染的实验室环境对实验人员的危害极大。 因此， 减少甚至避 免TDA对实验室污染是非常必要的， 也是 行业的主 要难题。 发明内容 [0004]有鉴于此， 本发明所要解决的技术问题在于提供一种含有二氨基甲苯的样品的检 测方法， 本发明提供的检测方法不需要对含有二氨基甲苯的样品进 行加热或熔融， 污染低， 检测速度快。 [0005]本发明提供了一种含有二氨基甲苯的样品的检测方法， 包括以下步骤： 用有机溶 剂溶解含有二氨基甲苯的样品得到待测样品， 进 行检测； 其中， 所述含有二氨基甲苯的样品 为非熔融态。 [0006]本发明首先用有机溶剂溶解含有二氨基甲苯的样品得到待测样品， 所述含有二氨 基甲苯的样品为非熔融态。 具体而言， 本发 明在0 min~5 min以内用有机溶剂溶解含有二氨 基甲苯的样品得到待测样品， 所述含有二氨基甲苯 的样品为非熔融态。 本发明所述含有二 氨基甲苯的样品为液态或固液混合态。 [0007]本发明所述含有二氨基甲苯的样品是在工业上较为常见的二氨基甲苯产品， 含有 多种异构 体， 在生产过程中以液态形式存在， 常温下会凝固为固体， 现有技术对其进 行检测 要先通过加热将其熔融， 本申请发明人创造性地采用有机溶剂对非熔融态的含有二氨基甲 苯的样品进 行溶解， 溶解后不需要加热或熔融即可进 行检测， 在保证检测精准度的前提下， 避免了加热或熔融导 致的污染问题， 简化了检测步骤， 提高了检测效率。 [0008]本发明所述含有二氨基甲苯的样品在常温下就会开始凝固， 用有机溶剂对其溶解 的时间越短越好， 以避免含有二氨基甲苯的样品凝固后难以溶解完全。 本发明在0  min~5  min以内用有机溶剂溶解含有二氨基甲苯的样品， 优选在0  min~1 min以内用有机溶剂溶解 含有二氨基甲苯的样品。 [0009]本发明选择性质较为稳定的有机溶剂对含有二氨基甲苯的样品进行溶解， 所述有说　明　书 1/14 页 3 CN 115201382 A 3