(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211340191.7 (22)申请日 2022.10.28 (71)申请人 中核四0四有限公司 地址 732850 甘肃省兰州市5 08信箱甲37号 (72)发明人 张海明　石秀高　刘璐　张亚东　 刘晓霞　曾巧巧　武艳昕　李吉花　 夏占国　郑文辉　易红　张相鲁　 王本俊　王林　胡学明　贾玉芳　 (74)专利代理 机构 北京八月瓜知识产权代理有 限公司 1 1543 专利代理师 陶敏 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) (54)发明名称 一种后处理工艺料液中微量草酸根含量的 分析方法 (57)摘要 本发明提供了一种后处理工艺料液中微量 草酸根含量的分析方法。 本发明的分析方法， 包 括如下步骤： S1： 配制草酸根系列标准溶液， 将草 酸根系列标准溶液与酸性乙醇溶液混合进行酯 化反应， 对酯化反应后的反应液进行萃取， 对萃 取后的萃取液进行气相色谱分析， 获取标准曲 线； S2： 将后处理工艺料液与酸性乙醇溶液混合 进行酯化反应， 对酯化反应后的反应液进行萃 取， 对萃取后的萃取液进行气相色谱分析， 根据 气相色谱分析结果和标准曲线获取后处理工艺 料液中的微量草酸根含量。 本发 明的分析方法具 有分析时间短、 样品消耗少、 分析精密度高等优 势。 权利要求书1页 说明书4页 CN 115453015 A 2022.12.09 CN 115453015 A 1.一种后处 理工艺料 液中微量草酸根含量的分析 方法， 其特 征在于， 包括如下步骤： S1： 配制草酸根系列标准溶液， 将草酸根系列标准溶液与酸性乙醇溶液混合进行酯化 反应， 对酯化反应后的反应液进 行萃取， 对萃取后的萃 取液进行气相色谱分析， 获取标准曲 线； S2： 将后处理工艺料液与酸性乙醇溶液混合进行酯化反应， 对酯化反应后的反应液进 行萃取， 对萃取后的萃取液进行气相色谱分析， 根据气相色谱分析结果和标准曲线获取后 处理工艺料 液中的微 量草酸根含量。 2.根据权利要求1所述的分析 方法， 其特 征在于， 酸 性乙醇溶 液包括乙醇和盐酸。 3.根据权利要求2所述的分析方法， 其特征在于， 混合时控制后处理工艺料液、 乙醇和 盐酸之间的体积比为(0.3 ‑0.5)： (2‑3)： (2‑3)。 4.根据权利要求1所述的分析 方法， 其特 征在于， 酯化反应的温度为5 5‑75℃。 5.根据权利要求1所述的分析 方法， 其特 征在于， 酯化反应的时间为20 ‑30min。 6.根据权利要求1所述的分析 方法， 其特 征在于， 萃取 所采用的萃取剂为氯仿 。 7.根据权利要求6所述的分析方法， 其特征在于， 萃取时控制后处理工艺料液与萃取剂 的体积比为(0.3 ‑0.5)： 1。 8.根据权利要求1所述的分析 方法， 其特 征在于， 萃取时间为2 ‑4min。 9.根据权利要求1所述的分析方法， 其特征在于， 气相色谱分析条件包括： 以高纯氮气 作为载气； 控制压力为0.2 ‑0.4Mpa， 流速为2 ‑4mL/min； 进样口温度为210 ‑230℃； 柱箱温度 为90‑120℃； 检测器温度为16 0‑180℃； 进样量 为1‑4 μL。 10.根据权利要求9所述的分析 方法， 其特 征在于， 高纯氮气的纯度≥9 9.999％。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115453015 A 2一种后处理工艺料液中微量草酸根含量的分析方 法 技术领域 [0001]本发明涉及后处理分析技术领域， 尤其是涉及一种后处理工艺料液中微量草酸根 含量的分析 方法。 背景技术 [0002]普雷克斯流程(Purex流程)是采用磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂， 正十二烷、 煤油或 烃混合物作稀释剂， 硝酸作盐析剂， 从乏燃料硝酸溶解液中分离回收铀、 钚的溶剂萃取流 程。 在Purex流程中， 钚尾端通常采用草酸作为钚沉淀剂生成草酸钚沉淀， 沉淀后的母液需 要返回至萃取流程进一步回收钚， 母液中含有的草酸根离子对四价钚具有较强的络合作 用， 使得钚在 TBP中的分配系数降低， 对钚的回收率具有较大的影响。 因此， 需要尽可能地在 母液返回钚纯化工序前将草酸根除去。 现有技术一般采用高锰酸钾氧化破坏母液中草酸 根， 使草酸根浓度低于一定值。 [0003]目前， 草酸根含量的分析方法主要分为常量分析和微量分析。 微量草酸根的分析 通常采用分光光度法、 高效液相色谱法、 安培酶电极法等； 其中， 分光光度法是利用草酸根 对某些反应的催化作用或褪色作用来测 量其含量的， 该方法灵敏度高， 但测 量时间长且干 扰因素较多； 高效液相色谱法测微量草酸根应用较多， 该方法灵敏度高、 准确 性好， 但测量 时间较长； 安培酶电极法测量草酸根是一种新型的方法， 该方法灵敏度较好， 但草酸氧化酶 造价高， 从而提高了分析成本 。 [0004]鉴于此， 特提出本发明。 发明内容 [0005]本发明的目的在于提供一种后处理工艺料液中微量草酸根含量的分析方法， 该分 析方法具有分析时间短、 样品消耗少、 分析精密度高等优势。 [0006]本发明提供一种后处 理工艺料 液中微量草酸根含量的分析 方法， 包括如下步骤： [0007]S1： 配制草酸根系列标准溶液， 将草酸根系列标准溶液与酸性 乙醇溶液混合进行 酯化反应， 对酯化反应后的反应液进 行萃取， 对萃取后的萃 取液进行气相色谱分析， 获取标 准曲线； [0008]S2： 将后处理工艺料液与酸性乙醇溶液混合进行酯化反应， 对酯化反应后的反应 液进行萃取， 对萃取后的萃取液进行气相色谱分析， 根据气相色谱分析结果和标准 曲线获 取后处理工艺料 液中的微 量草酸根含量。 [0009]本发明的分析方法通过乙醇与草酸根在酸性条件下反应生成草酸二乙酯， 利用气 相色谱分析测定草酸二乙酯， 进而用标准 曲线计算后处理工艺料液中微量草酸根含量， 该 方式大大缩短了分析时间， 提高了分析效率。 与现用标准 《Q/BH(16)J  K‑FF005.42 ‑2015后 处理工艺料液微量草酸根的测定离子色谱法》 相比， 样品前处理时间、 测样时间均显著缩 短， 同时大大提高了样品分析速率， 降低了材料消耗和分析成本， 实现了微量草酸根含量的 准确快速分析。说　明　书 1/4 页 3 CN 115453015 A 3