(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210490231.X (22)申请日 2022.09.27 (71)申请人 广州科曼生物科技有限公司 地址 510000 广东省广州市高新 技术产业 开发区芳 草甸路2号自编51 1 (72)发明人 陈海燕　郭隆钢　周杏容　董晓梅　 曾名德　张坚潮　钟建宇　张奕尧　 (74)专利代理 机构 深圳国新 南方知识产权代理 有限公司 4 4374 专利代理师 姜宇 (51)Int.Cl. G01N 30/06(2006.01) G01N 30/02(2006.01) G01N 30/86(2006.01) G01N 30/94(2006.01) (54)发明名称 一种五指毛桃配方颗粒对照提取物及其制 备方法 (57)摘要 本发明提供了一种五指毛桃配方颗粒对照 提取物的制备方法， 包括分别对多批五指毛桃粉 末进行多次提取、 浓缩、 低温干燥得到不同批次 的五指毛桃提取物， 然后对不同批次的五指毛桃 提取物进行调配， 得到五指毛桃配方颗粒对照提 取物。 本发 明的五指毛桃配方颗粒对照提取物的 制备方法操作简便、 成本低、 重复性好且提取率 高； 用此制备方法制备五指毛桃配方颗粒对照提 取物， 保证了不同批次的五指毛桃配方颗粒对照 提取物的一致性， 而且其性状稳定、 均匀且便于 使用； 采用本发 明的五指 毛桃配方颗粒对照提取 物的制备方法最终得到的对照提取物薄层色谱 指纹图谱、 HPLC指纹图谱与对应一 致。 权利要求书3页 说明书9页 附图3页 CN 115327001 A 2022.11.11 CN 115327001 A 1.一种五指毛桃配方颗粒对照提取物的制备方法， 其特征在于， 所述制备方法包括以 下步骤： 步骤一、 水提取， 所述水提取包括如下步骤： a)取五指毛桃粉末与水混合， 煎煮后过 滤， 得到滤 液1和滤渣1； b)将滤渣1重复步骤a)操作， 得到滤液2和滤渣2， 所得滤渣2再重复步骤a)操作， 以此类 推步骤b)共重复步骤a)N次操作， 得到滤 液N+1和滤渣N+1； c)将滤液1～N+1合并得提取 液1， 将提取 液1浓缩得到五指毛桃干膏； 步骤二、 制备五指毛桃提取物： 将步骤二得到的五指毛桃干膏溶解于水， 得到五指毛桃 干膏的水 溶液， 再加入辅料， 干燥过筛得到五指毛桃提取物； 步骤三、 调配： 将不同批次的五指毛桃提取物进行调配， 得到五指毛桃配方颗粒对照提 取物。 2.根据权利要求1所述的制备 方法， 其特 征在于， 所述 步骤一中8≥N≥0， 且N 为整数； 任选的， 所述 N＝1。 3.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述步骤一中五指毛桃粉末与水的重 量体积比为1:5～1:5 0， 所述的重量体积比的单位 为g/mL； 任选的， 所述 步骤一中的五指毛桃与水的重量体积比为1： 10； 任选的， 所述 步骤一中的煎煮时间为1～3 00min； 任选的， 所述 步骤一中的煎煮时间为3 0min； 任选的， 所述 步骤一中的过 滤是用中速滤纸或者滤袋过 滤； 任选的， 所述 步骤一中的过 滤是用滤袋过 滤。 任选的， 所述 步骤一中的滤袋孔径为10～ 200 μm 任选的， 所述 步骤一中的滤袋孔径为10 μm。 4.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述步骤二中的五指毛桃干膏与 水的 重量体积比为1:5～1:5 0， 所述的重量体积比的单位 为g/mL； 任选的， 所述 步骤二中的五指毛桃干膏与水的重量体积比为1:5； 任选的， 所述辅料的重量 为五指毛桃干膏重量的10％～5 0％； 任选的， 所述辅料的重量 为五指毛桃干膏重量的3 0％； 任选的， 所述辅料为 微粉硅胶； 任选的， 所述 步骤三干燥后是 过90～200目筛网过 滤； 任选的， 所述 步骤三干燥后是 过110目筛网。 5.据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤二和步骤三之间还包括以薄层 色谱 法和/或高效液相色谱法对不同批次的五指毛桃提取物进行检测的调配前处 理步骤。 6.一种五指毛桃配方颗粒对照提取物， 其特征在于， 所述的五指毛桃配方颗粒对照提 取物通过权利1 ‑5任一项所述的制备 方法获得； 任选的， 所述的五指毛桃配方颗粒对照提取物采用薄层色谱法和/或高效液相色谱法 得到的图谱与一 致； 任选的， 所述的五指毛桃配方颗粒对照提取物采用薄层色谱法和/或高效液相色谱法 得到的图谱与五指毛桃 在补骨脂素的位置处的图谱一 致； 任选的， 所述的五指毛桃配方颗粒对照提取物含有的主 要物质包 含补骨脂素。权　利　要　求　书 1/3 页 2 CN 115327001 A 27.权利要求6所述的五指毛桃配方颗粒对照提取物在的鉴别中的应用。 8.权利要求7的应用， 其特征在于， 所述鉴别方法为： 将权利要求6的五指毛桃配方颗粒 对照提取物和以薄层色谱法和/或高效液相色谱法进行检测， 对比判别； 任选的， 所述薄层色谱法和/或高效液相色谱法是对五指毛桃配方颗粒对照提取物和 中的主要成分进行检测， 所述的主 要成分包 含补骨脂素； 任选的， 将权利要求6的五指毛桃配方颗粒对照提取物和以薄层 色谱法进行检测时， 需 要将五指毛桃配方颗粒对照提取物和配置成溶液再进 行检测， 其中五指毛桃配方颗粒对照 提取物溶液的配置方法为： 将 权利要求7所述的五指毛桃配方颗粒对照提取物， 称取0.1g～ 0.5g， 加水10mL～40mL水溶解， 加乙醚振摇萃取1～3次， 每次10ml～30ml， 合并乙醚液， 挥 干， 残渣加乙醇0.5mL～2mL溶解， 过0.12～0.32 μm滤膜即得五指毛桃配方颗粒对照提取物 溶液； 任选的， 所述五指毛桃配方颗粒对照提取物取样量为0.25g； 所述加水量为30ml； 所述 乙醚振摇提取次数为2次， 每次为3 0ml； 所述乙醇量 为0.5ml， 所述滤膜为0.2 2 μm； 任选的， 所述薄层色谱法的检测条件为检测条件一或检测条件二， 所述检测条件一 为： 薄层板： TLC  G60预制板； 点样： 10 μl， 条 带状点样； 展开剂： 正已烷‑三氯甲烷 ‑乙酸乙酯 ‑冰醋酸， 体积比为20∶ 4∶ 7∶ 1； 检视： 置波长为3 65nm的紫外光灯下检视 。 所述检测条件二 为： 薄层板： TLC  G60预制板； 点样： 10 μl， 条 带状点样； 展开剂： 甲苯 ‑乙酸乙酯 ‑甲酸‑水， 体积比为20∶20∶ 1∶ 1， 10℃下分层的上层溶 液； 检视： 置波长为3 65nm的紫外光灯下检视 。 9.权利要求8所述的应用， 其特征在于， 所述将权利要求6的五指毛桃配方颗粒对照提 取物和以高效液相色谱法进行检测时， 需要将五指毛桃配方颗粒对照提取物和配置成溶液 再进行检测， 其中五指毛桃配方颗粒对照提取物溶液的配置方法为： 将权利要求6所述的五 指毛桃配方颗粒对照提取物加甲醇， 配置成浓度为2mg/mL ‑15mg/mL的五指毛桃配方颗粒对 照提取物甲醇溶 液， 过0.12 ‑0.32 μm滤膜即得五指毛桃配方颗粒对照提取物溶 液； 任选的， 所述五指毛桃配方颗粒对照提取物甲醇溶液浓度 为10mg/mL； 所述滤膜为0.22 μm； 任选的， 所述的高效液相色谱法的检测条件： 色谱仪器： Thermo  Fisher U3000高效液相色谱仪； 检测器： Thermo  Fisher DAD检测器； 色谱柱： Waters  Symmetry C18 4.6mm×250， 5 μm； 流动相： (A)乙腈 ‑甲醇， 体积比为3： 1； (B)0.1％磷酸溶 液 流动相梯度：权　利　要　求　书 2/3 页 3 CN 115327001 A 3