(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211286882.3 (22)申请日 2022.10.20 (71)申请人 山东阳谷华泰化工股份有限公司 地址 252300 山东省聊城市阳谷 县清河西 路399号 (72)发明人 吴彩英　王文博　张新　马立英　 殷芙靖　徐肖平　雷亚文　 (74)专利代理 机构 济南泉城专利商标事务所 37218 专利代理师 贾波 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) G01N 30/30(2006.01) G01N 30/66(2006.01)G01N 30/86(2006.01) (54)发明名称 一种γ-氯丙基三氯硅烷合成过程中物料含 量的检测方法 (57)摘要 本发明公开了一种γ ‑氯丙基三氯硅烷合成 过程中物料含量的检测方法， 属于分析检测技术 领域， 本发明利用热导检测器(TCD )， 经程序升 温， 手动进样方式， 按照校正面积归一法， 能够将 目标产物γ ‑氯丙基三氯硅烷和在合成该化合物 过程中产生的杂质有效分离， 从而能够更有效准 确地监控反应以及鉴定产物纯度。 该方法简单灵 敏， 结果准确可靠， 适用于γ ‑氯丙基三氯硅烷的 常规检测。 权利要求书1页 说明书8页 附图2页 CN 115541769 A 2022.12.30 CN 115541769 A 1.一种γ ‑氯丙基三氯硅烷合成过程中物料含量的检测方法， 其特征是： 采用气相色谱 仪同时检测γ ‑氯丙基三氯硅烷 合成过程中的物料， 气相色谱条件如下： 色谱柱： 以10 0%二甲基聚硅氧烷 为固定液的毛细管柱； 程序升温条件： 起始柱温30℃ ‑50℃， 保持0min ‑10min， 以1℃ /min‑2℃/min的速率升温 至40℃‑80℃， 维持0min ‑10min， 再以10℃/min ‑50℃/min的速率升温至180℃ ‑250℃， 维持 5min‑20min。 2.根据权利要求1所述的检测方法， 其特征是： 所述γ ‑氯丙基三氯硅烷合成过程中的 物料包括γ ‑氯丙基三氯硅烷、 四氯化硅、 γ ‑丙基三氯硅烷、 三氯氢硅和氯丙烯。 3.根据权利要求1或2所述的检测方法， 其特征是： 将待测样品溶液注入气相色谱仪 中， 记录色谱图， 按校正 面积归一法计算各物料的含量。 4.根据权利要求1所述的检测方法， 其特 征是： 进样口温度为20 0℃～300℃。 5.根据权利要求1所述的检测方法， 其特 征是： 检测器温度为20 0℃～300℃。 6.根据权利要求1所述的检测方法，  其特征是： 载气为氦气， 分流比为10 ‑100： 1。 7.根据权利要求1所述的检测方法， 其特 征是： 进样量 为1 μL‑2 μL。 8.根据权利要求1所述的检测方法， 其特 征是： 检测器电流 为0‑80mA。 9.根据权利要求1所述的检测方法， 其特 征是： 柱流速为0.3 ‑0.8ml/mi n。 10.根据权利要求1所述的检测方法， 其特 征是： 尾吹流 量为5‑10ml/min。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115541769 A 2一种γ‑氯丙基三氯硅烷合成过 程中物料含量的检测方 法 技术领域 [0001]本发明涉及一种γ ‑氯丙基三氯硅烷合成过程中物料含量的检测方法， 尤其是涉 及一种检测γ ‑氯丙基三氯硅烷合成过程中产物含量以及原料和副产残余量的方法， 属于 分析检测技 术领域。 背景技术 [0002]γ‑氯丙基三氯硅烷 （简称γ1） 是合成系列硅烷偶联剂产品的重要单体， 以其为起 始原料可以合 成如γ‑氯丙基三乙氧基硅烷、 改性Si ‑75、 KH‑550等多种硅烷偶联剂， 这些硅 烷偶联剂可以用来偶联有机高分子和无机填料， 增强粘结性， 广泛用于玻纤、 铸造、 纺织物 助剂、 绝缘材料、 粘胶剂等行业和众多的聚合物中， 如 多硫橡胶、 丁腈橡胶等， 还 可用于生产 农药及医药中间体、 涂料、 水处 理助剂等。 [0003]以铂、 铑、 钯等化合物或络合物作为催化剂， 以三氯硅烷和氯丙烯为原料， 经过硅 氢加成、 蒸馏等过程生产γ1是目前较为成熟的工艺技术， 已在国内外应用多年。 现有检测 方法主要有以下不 足： （1） 在γ1的生产过程中， 反应液中往往同时存在γ1产 物、 原料残留、 副产等多种成分， 要将各种成分同时分离检测难度较大； （2） 目前的检测方法中采用面积归 一法计算不同物质的含量， 但是所得数据仅供参考， 不同的物质有不同的相应值， 准确性 低； （3） 进样过程中容 易引入空气对所 得结果影响较大， 造成误差 。 发明内容 [0004]针对现有技术存在的不足， 本发明提供了一种γ ‑氯丙基三氯硅烷合成过程中物 料含量的检测方法， 该方法采用气相色谱仪对各物料含量进行检测， 通过特定气相色谱条 件的筛选， 能够将 γ‑氯丙基三氯硅烷合成过程中产生的产 物、 原料以及副产进 行有效的分 离， 从而能够更有效准确地 监控反应以及鉴定产物纯度。 [0005]本发明具体技 术方案如下： 一种γ‑氯丙基三氯硅烷合成过程中物料含量的检测方法， 该方法采用气相色谱 仪同时检测γ ‑氯丙基三氯硅烷合 成过程中的物料。 所述γ ‑氯丙基三氯硅烷合成过程中的 物料包括产物γ ‑氯丙基三氯硅烷、 残余的原料以及反应形成的副产， 例如包括γ ‑氯丙基 三氯硅烷、 四氯化硅、 γ ‑丙基三氯硅烷、 三氯氢硅和氯丙烯。 [0006]进一步的， 所用的气相色谱仪为SHIMADZU  GC2010Pro气相色谱仪， 检测 器为热导 检测器(TCD)。 [0007]进一步的， 所用的色谱柱为以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱， 型号为 SHIMADZU SK‑1， 规格是3 0m*0.25mm*0.25 μm。 [0008]进一步的， 程序升温条件为： 起始柱温30℃ ‑50℃， 保持0min ‑10min， 以1℃/min ‑2 ℃/min的速率升温至40℃ ‑80℃， 维持0min ‑10min， 再以10℃/min ‑50℃/min的速率升温至 180℃‑250℃， 维持5min ‑20min。 其中， 定义以1℃/min ‑2℃/min的速率升温至的40℃ ‑80℃ 为第一阶段升温温度， 则起始柱温总是小于第一阶段升温温度， 例如起始柱温如果是30℃，说　明　书 1/8 页 3 CN 115541769 A 3