ICS 65.080 G 20 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T3037—2016 肥料增效剂 2-氯-6-三氯甲基吡啶 含量的测定 Fertilizer synergists-Determination of nitrapyrin content 行业标准信息服务平台 2016-12-23发布 2017-04-01实施 中华人民共和国农业部 发布 NY/T3037—2016 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准起草单位：中国农业科学院农业资源与农业区划研究所、中国农学会、中国植物营养与肥料 学会、土壤肥料产业联盟 本标准主要起草人：刘蜜、保万魁、黄均明。 行业标准信息服务平台 NY/T3037—2016 肥料增效剂2-氯-6-三氯甲基吡啶含量的测定 1范围 本标准规定了肥料增效剂2-氯-6-三氯甲基吡啶(CH,Cl,N)含量测定的高效液相色谱法试验 方法。 本标准适用于固体或液体2-氯-6-三氯甲基吡啶肥料增效剂及添加2-氯-6-三氯甲基吡啶的 肥料。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 NY/T887液体肥料密度的测定 3原理 试样中的2-氯-6-三氯甲基吡啶用流动相提取，经液相色谱分离后，用紫外检测器检测，外标法 定量。 4试剂和材料 除另有说明外，本标准中所用试剂为色谱纯，水符合GB/T6682中一级水的要求。 4.1甲醇。 4.22-氯-6-三氯甲基吡啶标准品。 4.32-氯-6-三氯甲基吡啶标准溶液：p(CH;Cl,N)=1000mg/L。准确称取0.1g（精确至0.0001g) 2-氯-6-三氯甲基吡啶（4.2），用流动相（甲醇十水=70十30）溶解并转移至100mL容量瓶中，定容。 业标准信 5仪器 5.1通常实验室仪器。 5.2高效液相色谱仪：配紫外检测器。 5.3恒温振荡器：温度可控制在（25土5)℃，振荡频率可控制在（180士20）r/min。 念服务平 5.4微孔滤膜：0.45μm，有机系。 6分析步骤 6.1试样的制备 固体样品缩分至约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛（如样品潮湿，可通过 1.00mm孔径试验筛），混合均匀，置于洁净、干燥的容器中；液体样品经摇动均匀后，迅速取出约100 mL,置于洁净、干燥的容器中。 6.2试样溶液的制备 称取0.1g~3g（精确至0.0001g）混合均匀的试样于250mL容量瓶中，加约200mL流动相，塞紧 瓶塞，摇动容量瓶使试料分散，置于（25土5）℃振荡器内，在（180土20）r/min频率下振荡30min，取出； NY/T3037—2016 用流动相定容，过微孔滤膜后，待测。 6.3仪器参考条件 色谱柱：C18，5μm，（4.6X150）mm，或相当者。 流动相：甲醇十水=70十30。 流速：1.0mL/min。 柱温：室温。 进样量：10uL 检测波长：230nm。 2-氯-6-三氯甲基吡啶标准品谱图参见附录A 6.4标准曲线的绘制 氧甲基吡啶标准溶4BLm 分别吸取2-氯-6-三氯 .00mL.2. 0mL、5.00mL和10.00 mL，于5个10mL容量瓶 分别为50mg/L、100 mg/L、200mg/L.500 0wng 过微子 高进样检测，以标准系列溶 1 液质量浓度（mg/L）为 内横坐 以峰面 坐标， 标准曲 标， 制 注：可根据不同仪 标准系列溶液的质量浓度 RESE 6.5试样溶液的测定 将试样溶液 经 培数后在为 有测定标准 系列溶液相同的条件 准由线上查出相 应的质量浓度（rag SEARCH RAL 分析结果的表述 2-氯-6-氯 LTUP 0VDX10- 100% .....(1) mx 式中： 由标 准曲线 pi 氯甲基 吡啶 量浓度， 克每升（mg/L）； V 式样 mL) D 10-3 将 每毫升L mL表示 试料 m 量单 103 将克换 每 mg/g 取两次平行测定结果的 结 结果保留到小数点后两 多不超过3位有效 数字。 8允许差 平行测定结果和不同实验室测定结果 允许差应符合表1V 表1 2-氯-6-三氯甲基吡啶质量分数(α），% 平行测定结果的绝对差值，% 不同实验室结果的绝对差值，% w<1.00 ≤0.20 <0.40 1.00w<10.0 ≤0.30 090V 10.0≤w<50.0 ≤1.0 ≤2.0 w≥50.0 ≤2.0 ≤3.0 9 质量浓度的换算 液体试样2-氯-6-三氯甲基吡啶含量以质量浓度p2计，单位为克每升（g/L），按式（2)计算。 2 NY/T3037—2016 p2=1000wp (2) 式中： 1000 将克每毫升换算为克每升的系数，以毫升每升（mL/L)表示； 试样中2-氯-6-三氯甲基吡啶的质量分数； 液体试样的密度，单位为克每毫升（g/mL）。 结果保留到小数点后一位，最多不超过3位有效数字。 液体试样密度的测定按照NY/T887的规定执行。 尔 服务平台 NY/T3037—2016 附录A （资料性附录） 2-氯-6-三氯甲基吡啶标准品谱图 2-氯-6-三氯甲基吡啶标准品谱图见图A.1。 2-氯-6-三氯甲基吡啶 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 时间/min 图A.1 2-氯-6-三氯甲基吡啶标准品谱图 行业标准信息服务平台 4 NY/T3037—2016 附录A （资料性附录） 2-氯-6-三氯甲基吡啶标准品谱图 2-氯-6-三氯甲基吡啶标准品谱图见图A.1。 2-氯-6-三氯甲基吡啶 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 时间/min 图A.1 2-氯-6-三氯甲基吡啶标准品谱图 行业标准信息服务平台 4